Способ определения аммиака в воздухе

СОВЕТСКИХ 119) 111 ОПУБЛИ 1 22 1) 0 ОМИТЕТИй И 0 ТНР УДАРСТВЕННЫИДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЫТВУ ИАКАго(56) 1.Волынец В.ф., Волынец М.ПАналитическая химия азота. М.,Наука, 1977, с.85.2.Кифунэ И., Ивантан М. Методколичественного определения микрколичеств аммиака в атмосферномвоздухе с помощью фильтров.Бунсэки кагану, 1979, 9 11,с.б 34,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММВ ВОЗДУХЕ, включающий сорбцию еглицериноборатной смесью,.последующее введение в смесь растворов феиола, нитропруссида и гипохлоританатрия и количественную регистрациюпо появляющейся окраске, о т л,ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповыаения чувствительности анализаглицериноборатную смесь предварительно наносят на хлопчатобумаанувленту, импрегнированнув кремнезолем, которую непосредственно передпрососом анализируемого воздухаобрабатывают раствором фенола с .нитропруссидом натрия, а после прососа - гипохлоритом натрия.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аммиака на предприятиях химической и медицинской промышленности.Известен способ определения аммиака и аммонийных солей методом Несслера, основанный на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии аммиака и аммонийных солей с реактивом Несслера - щелочным раствором меркуриодида калия 1 .Недостатком известного способа является невысокая чувствительность анализа - до 1,4 мкг аммиачного 15азотаНаиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения аммиака в атмосферном воздухе с помощью Фильтров, согласно которому накапливают достаточное количество аммиака.на фильтре из стекловолокна путем прососа воздуха со скоростью 20 л в минуту в течение 25 1 ч. Далее экстрагируют.аммиак с фильтра водой, вводят в экстракт раствор фенола с нитропруссидом натрия и раствор гипохлорита натрия,выдерживают 20-30 мин до полного раз. 30 ,вития и определяют количество, аммиака.Однако этот способ обладает недостаточной чувствительностью 810 мг/л, так как требует нросасывания 35 1200 л воздуха, и сложен в техническом исполнении. Для анализа газов требуются чувствительность и быстрота анализа не ниже 1 ф 10 мг/л и 1- 4 мин соответственно.40Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.Поставленная цель достигается сог ласно способу определения аммиака, выключающему сорбцию его глицерино-, боратной смесью, предварительно на" несенной на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную кремнезолем, которую непосредственно перед прососомобрабатывают раствором фенола с нитропруссидом натрия, а после прососа гипохлоритом натрия, и количественную регистрацию аммиака по появляющейся окраске.Система окись кремния - глицеринборная кислота является сорбентом 55 аммиака и промотором его Фенолгипо" хлоритной реакции, а нитропруссид натрия - ее катализатором. рН среды при этом не выше 10. Используется хлопчатобумажная лента ТУ РСФСР 17- 60 1863-63.П р и м е р 1. Сорбцию аммиака проводили иэ газовой смеси с задан" ными концентрациями аммиака на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную 65 кремйеэолем и 15-ным раствором борной кислоты в глицерине. Непосредственно перед прососом воздуха на ленту наносили 0,2 мл насыщенного раствора фенола с содержанием нитропруссида натрия 0,2. Через подготовленную ленту просасывали 0,28 л анализируемого воздуха в течение.2,5 мин.После прососа. ленту обрабатывали0,2 мл раствора гипохлорита натрияс содержанием активного хлора от7,1 до 10 (71-100 г/л).По интенсивности мгновенно появляющейся синейокраски судили о наличии аммиака ванализируемом воздухе с концентра"цией выше 710 мг/л, голубой - сконцентрацией аммиака в воздухе вдиапазоне от 1 1(Г до 710 мг/л,светло-бирюзовой - до 610 мг/л,Исходные концентрации газовоздушной смеси создавались по методике145 ИХ, а заданные концентрации ам-.миака в.анализируемой газовой смесиконтролировались по известной методике определения концентрации аммиа.ка с помощью реактива Несслера посредством длительного накопленияаммиака в пробе (ОСТ 6-16-2564-82).П р и м е р 2. Сорбцию аммиакапроводили на импрегнированную кремнезолем и 15-ным раствором борнойкислоты и глицерина хлопчатобумажнуюленту без принудительного прососапутем экспонирования ленты в 20-литровой емкости, предварительно заполненной газовой смесью с содержаниемаммиака не выше 110 мг/л. Концентрация гаэовоздушной смеси контролировалась по методике ОСТ 6-16-254482.Непосредственно перед вакуумированием на хлопчатобумажную ленту .наносили 0,2 мл насыщенного раство"ра фенола с содержанием ниюропруссида натрия 0,2, После этого лентупомещали в емкость на 3 мин, а затем обрабатывали 0,2 мл растворагипохлорита натрия с содержаниемактивного хлора 7,1-10. На лентемгновенно появлялась голубая окраска.В таблице приведены данные сравнения чувствительности анализа ам-,миака предлагаемым и известнымиспособами,Использование предлагаемого способа определения аммиака обеспечивает по сравнению. со способом - прототипом ускорение определения со держания аммиака в анализируемом воздухе в 20-50 раэ, поскольку для осуществления способа не требуется длительного накопления аммиака на сорбенте и экстракции его в раствор повышение реальной чувствительности на 3 порядка (9,6 10 мг/л в прототипе, 6 10 тамг/л в предлагаемом спо1140034 Чувствительность, мг/л Индикаторнаясистема Способ ТУ 5217-183003 Бромфеноловыйсиний 2"10 ОСТ 6-16-2564-82 РеактивНесслера 2,5 10 Глицерин, борнаякислота, Фенол снитропруссидомнатрия н гипохлорит натрия ФПрототип 8 10 Ф%Предлагаемый Глицерин, борнаякислота, Фенол,нитропруссид натрия, гипохлоритнатрия, кремне.золь 6 10+Реально определяемая концентрация аммиака в пробе 9,6 10 мг/л. М В При прососе 1 л в течение 10 мин может обеспечивать чувствительность. порядка (1, 5-2, О) 10 тамг/л. Составитель Г.ЦойРедактор Т.Колб ТехредС.Легеза Корректор М. Леонтюк Заказ 255/33 Тираж 897,ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб, д.4/5 Подписное филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 собе), так как реакция идет непосредственно на ленте. Благодаря небольшому расходу воздуха и кратковременности прососа предлагаемыйспособ прост в исполнении и можетбытьиспользован для индикации аммиака. Проведение анализа без принудительного прососа воздухазначительно расширяет возможности применения предлагаемого способа.Таким образом, предлагаемый спо"соб может найти широкое применение при разработке индикаторных трубок, 5 бумаг и лент, предназначенных дляиспользования в экспрессных методах анализа, полуавтоматических и автоматических газосигналиэаторах.