Колонный кристаллизатор

(21) 3629601/2 (22) 29.07.83 (46) 23.06.85 (72) М. И. Си 26 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ Бюл. 9 23бирев, В,Д, Лунев,Ю. В. Шариков, О. ф. Московец,В. С. Егоров и А. В. Уткин(54)(57) КОЛОННЬЫ КРИСТАЛЛИЗАТОР,содержащий вертикальный цилиндрический корпус, секционированный горизонтальными перегородками и снабженный рубашками охлаждения, вал смешалками, о- т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью одновременногоувеличения среднего размера кристаллов, однородности по гранулометрическому составу и снижения количества примесей в получаемом продуктеза счет уменьшения доли объема застойных зон, горизонтальные перегородки имеют отверстия, выполненныев центре и периферийной области всоотношении площадей отверстий вцентре и периферии 1:3 - 1:5, приэтом соотношение площадей центрального отверстия и поперечного сеченияколонны равно 1:16-1:20.1162448 1Изобретение относится к областипроцессов и аппаратов химическойтехнологии, в частности к кристаллиэационным аппаратам, и может бытьиспользовано для получения кристаллических пРодуктов из растворов методом непрерывной изогидрическойкристаллизации..Цель изобретения - увеличениесреднего размера кристаллов, однородности по гранулометрическомусоставу и снижение количества примесей в получаемом продукте за счетуменьшения доли объема застойных.зон. 15На фиг, 1 изображен кристаллизатор, общий вид;.на фиг, 2 - однасекция кристаллизатора,Еристаллизатор содержит верти кальный цилиндрический корпус 1, 20разделенный горизонтальными перегородками 2 на секции, Каждая секцияснабжена рубашкой З,цля охлаждения раст.вора, содержит вращающийся вал 4 с установленными на нем мешалками 5, Транзит ныи поток кристаллизующегося раствора протекает в аппарате через отверстия б и 7 в горизонтальных перегородках, Отверстия б служат для устранения застойных зон, ухудшающих Зокачество продукта, и выполняются вуказанном соотношении. Нарушение этого соотношения приводит к увеличениюкоэффициента продольного перемещения,ухчдшающего однородность граиулометри 35ческого состава конечного продукта итем самым снижающего производительность следующего за кристаллизациейузла фильтрования,Кристаллизационная колонна работаетследующим образом.,С помощью хладагента устанавливается температурный режим движущегося вколонне снизу вверх транзитного потока таким образом, чтобы процесс крис таллизацйи проходил в метастабильнойобласти.Б результате вращения мешалки.внутри каждой секции возникают вторичные токи, состоящие из основного 50вихря 8 и дополнительной циркуляциижидкости в застойной зоне 9 на периферии секции, В случае локализациимежсекционных отверстий б в периферийных областях перегородок 2 часть 5транзитного потока начинает двигатьсячерез область застойных зон и размывает их, интенсифицируя тем самым 2массообмен в аппарате, что в конечном счете приводит к улучшению однородности гранулометрического состава и качества образующихся кристаллов.В случае равномерно распределенных по перегородке отверстий интенсивность потока через застойные зоны будет недостаточной для их эффективного размывания./Лабораторные испытания 4-, 6- и 8- секционной колонны диаметром 90 мм и высотой каждой секции 105 мм при расходах в пределах 5-50 л/ч при кристаллизации парааминофенола (ПАф), тризтилендиамина (ТЭДА) и выделении оптических солей лизина с оптической винной кислотой показали, что при переходе от межсекционных перегородок с равномерно распределенными отверстиями к перегородкам с отверстиями в периферийной области объем застойных зон в аппарате уменьшается в 2-4 раза в зависимости от гидродинамического режима кристаллизатора.Вследствие этого средний размер кристаллов увеличивается на 812% однородность продукта по дисперсии гранулометрического состава возрастает на 11-22% и снижается количество примесей в получаемом продукте за счет уменьшения степени захвата кристаллами материнской фазы. П р и м е р 1 а, КристаллизацияПАФ проводится в шестисекционном колонном кристаллизаторе со следующими определяющими геометрическими размерами: высота 850 мм, диаметр 90 мм,диаметры вала центрального и восьми периферийных отверстий в горизонтальных перегородках равны соответст" венно 12, 24 и 4 мм.Анализ кривых отклика аппарата при гидродинамическом режиме, определяющемся расходом 7 л/ч, и скоростью вращения мешалок 360 об/мин, показал; что доля ебъема застойных зон о = 0,032.Кристаллизация 10,9%-ного раствора ПАФ в 40%-ном водном зтиловом спирте, содержащем 1,3% смолистых примесей и 1% затравочных кристаллов с начальной температурой 73 С, начинается в нижней секции аппарата, в которой поддерживается температура 68 С. Зао тем суспензия проходит последовательно следующие пять секций аппарата, охлаждаясь в них соответственно до 61, 52, 41, 27 и 10 С. При таком1162448 4с начальной температурой 55 С, посту"пает в нижнюю секцию аппарата.Температура в секциях кристалли.затора поддерживается соответствен-,5 но на уровнях 48, 38 25 и 1 О С дляопротекания процесса в метастабильнойобласти, Суспензия, содержащая конечный продукт, из верхней секцииаппарата поступает на фильтрование+1 О Выделенные кристаллы ТЭДА промываются от акклюдированного маточного,:,.раствора петролейным .эфиром, а затемсушатся. Полученные кристаллы практи.чески не содержат агломератов, хоро шо сформированы, имеют средний размер 420.мкм, с дисперсией 0,68 присодержании основного вещества 99 Е,воды 0,5 Ж и примесей 0,5 Е, Кристаллы соответствуют ГОСТУ на препарат.20 ТЗДА,П р и м е р 2 б. КристаллизацияТЭЛА нри условиях примера 2 а, ноотверстия в горизонтальных перегородках в количестве 70 штук с диамет 25. ром 3 мм равномерно распределеныпо сечению перегородки. Для застойных зон при этом увеличилась до0,160.Полученные кристаллы имеют игольЗО чатую форму и слеживаются при хранении. Средний размер кристаллов ТЭДЛравен 385 мкм с дисперсией 0,86 прпсодержании основного вещества 97,03,.воды 0,57 и примесей 2,5 Ж, что несоответствует ГОСТУ на продукт ТЭДА Параметры вы.бранных соотношений и конечны составы кристал Эксперимент 9 2 3 1 а 4 оотношение и:4,. 1,3 5 1: площадям отверстий в центреи по периферии температурном режиме выделение твердой фазы в каждой секции происходит в пределах метастабильной области,Иэ верхней секции суспензия, содержащая конечный продукт, поступает на узел фильтрованияПосле фильт рования и промывки в 657.-ном водном этиловом спирте, а также сушки получаются кристаллы ПАФ со средним размером 520 мкм и дисперсией 0,.61, содержащие 98,37 основного вещества, 0,5% воды и 1,27. смолистых примесей Выделенные кристаллы соответствуют ТУ на препарат ПАФ.П р и м е р 1 б,Проводится кристал лизация ПАВ в том же аппарате и при тех же гидродинамическом и температурном режимах, что в примере 1 а, но отверстия в горизонтальных перегород ках равномерно распределены по их сечению. В каждой перегородке имеется по 62 отверстия диаметром 3 мм, причем их общая площадь равняется общей площади межсекционных отверстий примера 1 а.В этом случае доля объема застойных зон увеличивается до 0,102, При этом конечные кристаллы ПАФ имеют средний размер.470 мкм, дисперсию 0,72 и содержат 95 72 основного вещества, 0,53 воды, 3,8 примесей смолистых, веществКачество кристаллов не соответствует ТУ.П р и м е р 2 а. Кристаллизация ТЗДА проводится в четырехсекционном колонном кристаллизаторе высотой35 850 мм и диаметром 90 мм, имеющем диаметры вала, центрального и десяти периферийных отверстий соответствен но 12, 25 и 4 мм.При расходе 5 л/ч и скорости вращения мешалки 400 об./мин дола объема застойных зон .в кристаллизаторе равна 0,042. Кристаллизуемый 227-ный раствор ТЭДА в уайтспирите, содержащем примеси производных пиперазинаЮ УФС Ф ЛФЮЩГГ Существенность выбранных соотношений подтверждается следующей таблицей,Таким образом, соотношения соответствующих отверстий и площадеи обеспечивают. увеличения среднего размера кристаллов, однородность по гранулометрическому составу и снижение количества примесей,,1 12. 1,2 0 40 2,8 1,6 Количество вред ных примесей, Е ВНИИЛИ Заказ 3985 Тираз 659 Подписное 11ктная,Филиал ИНП "Патег.Ужгород,ул.ПрПараметры вбранных соогищений и конесоставы крис Соотношение площадей. центрального отверстияи поперечного сечения колонны Однорраэмесия Продолжение таблицы