Способ получения никелевого порошка

СОЮЗ СОВЕТСНИХоодлидвкддРЕСПУБЛИК 09 01) ИТЕТ СССР (ЛНРЫТЮ АРСТВЕННЫЙ НОМ ЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ лича темпера щийс ью по У 44 К.К. Белог Коновалов й проектный ьский инсти шка и удеше е.ведут из а никеля с в количест я азови ь никеля нааздения в пульвосстановительСССР видетельствоГ 9/22, 1973761250,кл. чаюве интликачеставьиг (в1 л,п 5-108,ную кис ере ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛи водородногове при повышенн колича 10 л ет льны никелевого ОПИСАНИЕ Ик двтодоиовм овидвтвво(54)(57) 1, СПОСОБВОГО ПОРОШКА методоосакдения в автокла туре и давлениия тем, что, сктивности пороцесса, осажденипульпы карбонатй сульфат-ионаентном 0,05 мольпы, а после осят ингибитор сойствами.пособ по T.1, оя тем, что ва используют мурестве 0,50 мас. Х) н водноидобавкоэквивал1 л пулпу вводными св2, Сщийсгибитор1 О 20 Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству активных никелевых порошков, используемых при очистке от меди растворов электролиза никеля электролизных цехов.Известен способ получения никелевого порошка восстановлением закиси никеля водородсодержащим газом в кипящем слое при 560-600 С 1 .Недостатком данного способа является крупность частиц получаемого никелевого порошка (размер частиц до 1000 мкм), что приводит к повышенному расходу порошка в процессе 5 цементации, значительным (до 12-15%) потерям никеля с цементной медью. Повьппение дисперсности порошка, полу вченного данным способом, требует дополнительных затрат на. электроэнергию и размольное оборудование.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ полу- чения никелевого порошка методом 25 водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и давлении. В качестве исходного сырья используются водные аммиачные растворы карбонатов никеля и кобальта с при; месями цинка, магния и марганца. Способ предусматривает предварительную обработку растворов для удаления кобальта до соотношения в растворе. Я : Со100-200 с последующим кипячением раствора для вьщеления основ- З 5 ных карбонатов никеля и кобальта, которые восстанавливаются водородом из водной пульпы при повьппенной температуре и давлении для получения чистого никелевого порошка 2.40Недостатком данного способа является то, что для получения основных карбонатов необходимы дополнительные энергетические затраты и затраты на оборудование для дистилляции аммиака. 545 Кроме того, полученный данным способомпорошок обладает высокоразвитой поверхностью и легко подвергается окислению кислородом воздуха, что снижает его активность и ухудшает цементационные свойства.Целью изобретения является повыше. ние активности порошка и удешевление процесса.Цель достигается тем, что соглас ,но способу получения никелевого порош ка методом водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и даннсчиц осаждгие ведут иэ нонной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат-иона в количестве, эквивалентном 0,05 моль никеля на 1 л, пульпы, а после осаждения в пульпу вводят ингибитор с восстановительными свойствами.В качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в количестве 0,5- 2 г (в пересчете на 100 мас.%) на 1 л пульпы никелевого порошка.Количество ингибитора обусловлено тем, что при введении в пульпу мура-вьиной кислоты меньше 0,5 г/л активность никелевого порошка понижается вследствие его поверхностного окисления, большем 2,0 г/л - начинается частичное растворение никелевого порошка, что приводит к уменьшению выхода металлического никеля.Введение в процессе добавки серной кислоты или сульфата никеля вколичестве, эквивалентном меньше 0,05 моль никеля на 1 л пульпы, вызывает замедление, процесса восстановления л в 1,5 раза; в количестве, эквивалентном больше 0,05. моль никеля - ускоряет процесс, но при этом увеличиваются потери никеля за счет его растворимых форм.Удешевление процесса попредлагаемому способу по сравнению с прототипом обеспечивается тем, что получение никелевого порошка осуществляется из водных пульп основного карбоната никеля, образующегося в авто- клаве из карбоната никеля в процессе вывода агрегата на температурный режим восстановления, т.е. без дополййтельных энергетических затрат и затрат на дополнительное оборудование.Предлагаемый способ испытан в лабораторных условиях. Условия проведения опытов следующие:. температура 180 С, общее давление в автоклаве939 атм, парцйальное давление водорода 30 атм, отношение ж:т в пульпе карбоната никеля .5,0; составкарбоната никеля, мас,%. никель 36,0; медь 1,0- 1,8; железо 0,08-0, 1; натрий 4,5-5,0; крупность 100% класса 100 мкм,Результаты сведены в таблицу.По предлагаемому способу процесс получения никелевого порошка из водной пульпы карбоната никеля с весовым отношением ж:т5,0 осуществляется в лабораторном автоклаве с механичесДобавка, вводимая в пульпу . карбоната никеля в количестве, эквивалентном количеству никеля на л пульпа,моль/лЬю Сернаякислота Содержание никеля в жидкой Фазе пульпыРасход ингибитора, г/л (мура" вьиной кислоты) Активчостьполученногоникелевогопорошка, 3 Скорость реакции восстановения по никелю, г/л мин Сульфатникеля 0,30 0,05 23,0 3,0 0,05 3,0 30,8 0,25 0,08 4,8 26,5 0,80 0,07 290. 0,58 1,8" 0,03 18,8 55,0 025 0,35 3,0 0,05 0,4 0,05 0,5 3,0 75,0 0,40 0,05 0,05 2,03,0. 82,0 81,0 3,0 3,0 0,45 0,93 0,04 2,2 20,0 0,28 з 1126374, 4 ким перелеппа 1 еГ (и = 2800 об /мин), так как акти вност ь полученного порош емкостью 3 литра. ка не повьппйется, а потери никеляОхлаждение пульпы полученного по- за счет частичного растворения в изрошка проводят в восстановительной бытке кислоты, возрастают, атмосфере. 11 осле сбрасывания давления 5 Таким образом, для получения при перемешинании пульпы вводят инги. - никелевого порошка с активностью не битор - муравьиную кислоту. Для обес- ниже 75-.827 методом водородного воспечения реальной скорости процесса становления в автоклавах необходимо в пульпу добавляют серную кислотувведение в процесс ингибитора в коили сульфат никеля в количестве, экви 10 личестве 0,5-2,0 г/л пульпы никелевалентном 0,05 моль/л никеля. Увели- вого порошка. чение добавки до 0,07-0,08 моль/л по . Использование предлагаемого споникелю (таблица, примеры 3, 4) уско- соба по сравнению с известным позво-: ряет процесс, но увеличивает потери ляет получить тонкодисперсный порошок никеля с раствором. Уменьшение коли; 15 более высокой активности, в результачества добавки до 0,03 моль/л по ни- те чего снизятся потери никеля в 1,5-, келю (пример 5) приводит к замедлению .2 раза при цементации меди этим по- процесса в 1,5 раза. рошком, удешевить процесс производства никелевого порошка за счет повыТранспортирование полученного ни шения извлечения в.1,3 раза никеля келевого порошка без ингибитора вы- из карбоната никеля, а также за зывает его окисление, в. результате счет того, что исходное сырье для чего получается порошок с активностью получения никелевого порошка - карбо,8-29,07 (примеры 1-5). Введение нат никеля (содержание никеля 34 ингибитора в количестве 0,4 г/л явно 2 367) - является отходом, получаемым недостаточно, так как имеет место ,. при гидрометаллургической переработ- частичное окисление полученного по- ке кобальтовых концентратов и возврарошка - активность 557 (пример 6)., паемым в настоящее время в голову . Увеличение. количества ингибитора тирометаллургического перепада - от 0,5 до 2 г/л (примеры 7-8) сохра- З 0 лахтную плавку. няет активность порошка на уровне Ожидаемый экономический эффект 75-82 Х. Дальнейшее говьппение дозы от использования предлагаемого ингибитора (пример 9 нецелесообразно, способа 757,9 тыс. руб. в год.1126374 Продолжение таблицы корость реакции восстановения по никее, гlл мин Добавка, вводимая в пульну карбоиата никеля в количе" стае, эквивалентном количеству никеля на л пульпы,мольлСульФатникеля 23,0 4,04,08 8,0/8 Тираж 774 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, РаушсПодписномитета СССРткрытийая наб., д. 4/5 лнал ПИП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Серная кислота ав ффффф 0,06 Расход ингибитора, г/л (муравьиной кислоты) Активностьполученногоникелевогопорошка, Й Содержаниеникеля в ющкой Фазепульпы