Способ получения двойного фосфата щелочноземельного металла и титана

СОЮЗ СОВЕТСНИХОАНЛ ПЭААОРЕСПУБЛИН ЦЮ (И 1 ЗИ) С 01 В 25/45 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПсй . т- -ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АЛА А ЛУУА.ВА(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО ФОСФАТА. ЩЕЛОЧНОЗЕИЕЛЬНОГО МЕТАПЛА И ТИТАНА путем термообработки смеси соли щелочноземельного металла ссоединением титана, охлаждения полу" ченного плава с последующей обработкой водой и отделением продукта,отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса за счетснижения температуры при сохранениивысокого выхода продукта, в качествесоли щелочноземельного металла используют его хлорид, в качестве соединения титана используют его гидрофосфат и термообработку ведут при ихмолярном соотношении соответственно(3-1): 1,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термообработкуведут при 600-800 С в течение 3-4 ч1119980И Т 1 (РО) ВаР,:ТО,:Р, 0=1:4 йЗ,Изобретение относится к способам получения двойного фосфата щелочно" земельного металла (магния, кальция, стронция, бария) и титана фор- мулы йгде И "Ир, Са, 5 т, Ва,и может быть использовано в области 10 получения жаростойких материалов в связи с их тугоплавкостью, а также в области получения ионообменников.Известен способ получения двойного фосфата бария н титана 1 путем 15 взаимодействия фторида бария с диоксидом титана в присутствии гидрофосфата аммония, Процесс проводится при температуре порядка 1200 С и мольномосоотношении компонентов равном 20 Выход продукта 95-987.Недостатками известного способа являются высокая температура и дли 25 тепьность в связи.соступенчатым проведением процесса (сначала при 1210 С взаимодействуют ВаР, и Т 10, в соотношении 1:4,затем в систему вводят фосфорсодержащее вещество - (1 Н)Цель изобретения - упрощение процесса за счет снижения температуры при сохранении высокого выхода продукта. 35Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двойного Фосфата щелочноземельного металла и титана путем термообработ" ки смеси соли щелочноземельного метал 40ла, в качестве которой используют его хлорид, с соединением титана, в качестве которого используют его гидрофосфат при их молярном соотношении соответственно (3"1): 1 и 45 температуре 600-800 С в течение 3 О4 ч, последующим охлаждением полу" ченного плава, обработкой .водой и отделением продукта.Отличительными признаками способа 50 является использование хлорида щелочноэемельного металла, гидрофосфата титана, их соотношение и режим реакции.Сокращение длительности процесса 55 происходит эа счет. исключения самостоятельной стадии введения третьего компонента реакционной смеси. 3Сущность предлагаемого способа состоит в приготовлении смеси хлори" да щелочноземельного металла (магния, кальция, стронция, бария) и гидрофосфата титана Т 1(НРО 4), в молярном соотношении соответственно (3"1): 1. Смесь нагревают до 600- 800 С и выдерживают в течение 3-4 ч. После охлаждения отмывают растворимые продукты реакции водой. Нерастворимый осадок представляет собой двойной фосфат щелочноэемельного ме" талла и титана И Т 1(РО 4), где И" " Мя, Са, Яг, Ва.Выбор параметров процесса обуслов" лен следующим: повышение температуры выше 800 С нецелесообразно,так как приводит к увеличению расхода энергии без заметного сокращения продолжительности процесса. Проведение процесса при температуре ниже 600 С не обеспечивает полноты протекания реакции (табл.1),Выбор второго параметра - времени нагревания - осуществлен по оценке выхода продукта. Оптимальные результаты получены при продолжительностио процесса от 3 до 4 ч прн 800 С (табл.2). Выбор соотношений исходных реагентов реакционной смеси обусловлен следующим.Увеличение количества гидрофос" Фата титана более указанного приводит к увеличению выхода примеси в виде пирофосфата титана,Увеличение количества хлорида щелочноземельного металла выше 3:1 моль нецелесообразно, так как это не влечет эа собой увеличение выхода продукта.Выход СаТ 1(РО)4 в зависимости от соотношения СаС,:Т 1(НРО) при времени процесса 3 ч и температуре 700 С представлен в табл.З. П р и м е р 1. Смесь 6 г ИяС 1и 5 г Т(НРО), (3: 1 моль) нагре"вают при 800 С в течение 3 ч. Охлажденную смесь отмывают от раство-,римой части водой. Остаток аналиэи"руют рентгенографически, термогра"виметрически, проводят анализ химического состава,Полученное соединение соответствует формуле ИдТ 1(РО,)6 .19980 Та блицаТемпература, Со Температура, С Выход Ват 4 (РО 4), Х ВыходВаТ 1,4 (Р 04 ), Х 700 200 97 400 53 800 900 600 Э 11Выход продукта 963 (3,94 г),П р и м е р 2, Смесь 4 г ИВС 1и 5 г Тд.(НРО) (2:1 моль) нагреваютпри 600 С в течение 4 ч, Охлажденную смесь отмывают от растворимойчасти водой. Остаток анализируютреитгенографически, термогравиметрически, проводят анализ химического состава.Полученное соединение соответ"ствует формуле ИВТ 14(Р 04) .,Выход продукта 957 (3,9 г).П р и м е р 3. Смесь 4 г СаС 1и 8,6 г Т(НРО), (1: 1 моль) нагревают при 700 С в течение 3 ч. Охлажденную смесь отмывают от растворимой части водой. Остаток анализируют рентгенографически, термогра"виметрически, проводят анализ химического состава.Полученное соединение соответст"вует Формуле СаТ 14(РО 4) .,Выход продукта 973 (7,0 г),П Р и и е р 4 . Смесь 4 г СаС 1,и 4,3 г Ть(НРО 4) (2;1 моль) нагреваютпри 800 С в течение 3 ч. Охлажоденную смесь отмывают от растворимойчасти водой. Остаток анализируютрентгенографически, термогравиметрически, проводят анализ химическогосостава,Полученное соединение соответствует формуле СаТ 14(РО)ЬВыход продукта 987 (3,5 г).П Р и м е р 5. Смесь 6 г ЯгС 1,и 3 г Т 1(НРО 4) (3:1 моль) нагреваютпри 700 С в течение 3 ч. Охлажденную смесь отмьсвают от растворимойчасти водой. Остаток анализируютрентгенографически, термогравиметрически, проводят анализ химическогосостава.Полученное соединение соответствует Формуле ЯГТ 14(РО 4)ь,Выход продукта 973 (2,6 г).П р и м е Р 6. Смесь 8 г ЗгС 1,и 6 г Т 1(НРО 4), (2:1 моль) нагревают нри 600 оС в течение 4 ч. Охлажденную смесь отмывают от Растворимой1 О части водой. Остаток анализируютрентгенографически, термогравиметрически, проводя анализ химическогосостава.Полученное соединение соответству"1 з ет формуле ЯгТ 14(РО 4)6.Выход продукта 977. (5, 10 г) .П р и м е р 7. Смесь 4 г ВаС 14,6 г Т 1(НР 04) (1:1 моль) нагреваюто2при 700 С в течение 3 ч. Охлажденную20 смесь отмывают от растворимой частиводой. Остаток анализируют Реитгенографически, термогравиметрически,проводят анализ химического состава.Полученное соединение соответствуИ ет Формуле ВаТ 14(РО 4)6Выход продукта 987 (4,2 г).П р и м е р 8. Смесь 6 г ВаС 1,и 2, 3 г Т 1(ИРО 4 ) (3: 1 моль) нагрева=ют при 800 С в течение 3 ч.Охлажден 30 ную смесь отмывают от растворимойчасти водой. Остаток анализируют рентгенографически,термогравиметрически,проводят анализ химического состава,Полученное соединение соответству"35 ет формуле ВаТ 1 4 (РО 4).Выход продукта 977 (2,0 г).Реализация предлагаемого изобрете-,ния позволит упростить процесс засчет снижения температуры и сократить4 р его длительность.1119980 Та блица 2 Выход СаТ 1, (РО)6,Х Выход СаТ 1(РО)6,Время нагревания, ч,98 21 97 57 97 98 Таблица 3 10:1 97 64 1. 2 5:1 1:5 3:1 2:1 98 1;10 Составитель Г. МитропольскаяТехред А,Бабинец Корректор О. Луговая Редактор Е. Папп Заказ 7681/19 Тирах 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент , г. Ушгород, ул. Проектная,4 Молярное соот- Выход СаТ 1(РО),7.ношениеСаСТ,;Т 1(НРО),Время нагревания, ч Молярное соот- Выход СаТ 1,1(РО)6,7.ношениеСаС 1,.Т 1(НРО)