Способ измерения количества газа, поглощенного геттером

(59 Н 01 3 ф".-ююзая ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ РЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТВУ 574075/187.04.833.08.84. Б ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(72) Н. В. Татаринова и А. В. Мурадян (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-физический институт (53) 621.3.032.94 (088.8)(56) 1. Шульман А., Фридрихов С. Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела. М., Наука, 1977, с. 153,2. Левин Г. Основы вакуумной техники. М Энергия, 1969, с. 25 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ГАЗА, ПОГЛОЩЕННОГО ГЕТТЕРОМ, включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, после выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности геттера и определяют количество газа, поглощенного геттером, из соотношенияЯ=5 М 1 д агде Ц - количество газа, поглощенного геттером, м/Па;С - постоянная, характеризующая толщину и пористость геттера, определяемая из указанного соотношения для геттера, находящегося в состоянии насыщения поглощаемым газом;3 - площадь исследуемой поверхностигеттера, м;М - количество поглощенного газа,приходящееся на единицу площаа Зди поверности геттера, мПа/м;а -угол наклона линейного участкавольтамперной характеристики.С:40 как измеряется некоторая его часть, а остальной газ сорбируется окружающими стен 50 Изобретение относится к вакуумной и электронной технике и может быть использовано для оценки газопоглощения испаряемых газопоглотителей в отпаянных вакуумных приборах, а также геттерных поверхностей в сорбционных насосах.Известен способ измерения количества газа, поглощенного геттером, основанный на использовании вторично-эмиссионных методов. При этом исследуемую поверхность бомбардируют пучками заряженных частиц и с помощью анализа вторичных частиц определяют количество газа, поглощенного геттерной поверхностью. При использовании электронных пучков для бомбардировки геттерной поверхности вторичные электроны анализируют по энергиям и по их энергетическому спектру судят о количестве поглощенного газа. Когда поверхность бомбардируют ионным пучком, проводят анализ отраженных и вторичных ионов по массам с помошью масс-спектрометра. Для исследования протяженных поверхностей необходимы сканирующие первичные пучки 1.Однако реализация данного способа требует использования громоздкой, сложной и дорогостоящей аппаратуры для регистрации и анализа вторичных частиц. Кроме того, при оценке количества поглощенного газа этим способом происходит разрушение исследуемой поверхности, что не всегда является допустимым. Этот способ не приемлем для использования в отпаянных приборах.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ измерения количества газа, поглощенного геттером, включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего ог количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру. При этом газ из объема геттера освобождается при нагреве и анализируется массспектрометром или омегатроном. По результатам этого анализа рассчитывается количество поглощенного геттером газа 2.Недостатками известного способа являются прерывание исследуемого процесса геттерирования и неполный анализ газа, так ками. Кроме того, масс-спектрометр не всегда можно подключить к приборам и установкам, где оценивается работа геттернойповерхности. Все это усложняет процесс измерения и снижает его точность. Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения количества газа, поглощенного геттером, включающему выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение коли 5 1 О 15 20 25 30 35 чества поглощенного газа по этому .параметру, после выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности геттера и определяют количество газа, поглощенного геттером, из соотношенияЯ=ЯМ 4 д а,где Ч - количество газа, поглощенного геттером м/Па;С - постоянная, характеризующая толщину и пористость геттера, определяемая из указанного соотношения для геттера, находящегосяв состоянии насыщения поглощаемым газом;- площадь исследуемой поверхности геттера, м;К - количество поглощенного газа,приходящееся на единицу площади поверхности геттера мфПа/мф;ск - угол наклона линейного участкавольтамперной характеристики.Работа предлагаемого способа основана на следующих физических закономерностях.Как известно, автоэлектронные токи металлической поверхности в вакууме подчиняются экспоненциальной зависимости Фаулера-Нордгейма. Эта зависимость сохраняется при наличии напыленной пленки геттерного металла, если напыление проводилось в высоком вакууме. Однако при длительной выдержке напыленной пленки в остаточном газе, вследствие поглощения геттером этого газа, экспоненциальная зависимость нарушается и на вольтамперных характеристиках появляется линейный участок. Угол наклона этого участка постепенно увеличивается с увеличением выдержки напыленной геттерной пленки в остаточном газе. После насыщения геттера остаточным газом угол наклона не изменяется,Физический механизм появления линейных участков на вольтамперных характеристнках и их связь с количеством газа, поглощенного геттером, могут состоять в следующем, В определенном диапазоне напряженности электрического поля в порах напыленного геттера, как в полых катодах, зажигается разряд. Газовая среда в порах возникает за счет десорбированного газа со стенок пор, Инициирующим фактором для десорбции газа и зажигания разряда является автоэлектронная эмиссия. Плазма разряда из катодов - пор экранирует электрическое поле у острий, автоэлектронный ток сильно уменьшается и электроны вытягиваются из разряда. Поэтому зависимость тока от напряжения становится линейной. Величина тока разряда определяется приложенным напряжением, количеством поглощенного газа, площадью исследуемой поверхности и степенью ее пористости. Разряд горит в определенном диапазоне напряженностей внешнего поля, при увеличенииили уменьшении этой величины наблюдаются автоэлектронные токи, зависящие экспоненциально от приложенного напряжения.Как показывают эксперименты, низко- температурный прогрев в вакууме (Т=200- 400 С) достаточен для исчезновения линейного участка, т.е. достаточен для десорбции газа с поверхности пор. При повторной длительной выдержке поверхности в остаточном вакууме этот участок появляется вновь. При этом величина тока в линейном участке за О висит от длительности выдержки и давления остаточного газа.Линейные участки наблюдаются как на чистой поверхности напыленной пленки, так и в присутствии окисной пленки, т.е. они не являются результатом зарядки поверхностных диэлектрических включений. В этих опытах контроль за наличием неметаллических пленок проводится с помощью послеразрядной (экзоэлектронной) эмиссии. Для одного и того же количества поглощенного газа, но для разных длин вакуумных промежутков, линейные участки на вольтамперных характеристиках имеют один и тот же наклон, а их длина растет с увеличениеМ межэлектродного промежутка.На фиг. 1 показаны типичные вольтамперные характеристики; на фиг. 2 - устройство для реализации предлагаемого способа,На фиг, 1 показаны зависимости тока от напряжения с поверхности геттерной пленки площадью 2,3 см" и толщиной 1 мкм которая напылена на массивный молибденовый электрод, Кривая 1 получена после напыления пленки в высоком вакууме. Для этого состояния ток сначала экспоненциально зависит от напряжения. Эта зависимость сохраняется в течение нескольких35 часов с наибольшими изменениями величины тока и увеличением их нестабильности за счет адсорбции газа на поверхности. При выдержке в остаточном газе при давлении "10" Па заметный линейный участок по явится через сутки. Угол наклона этого участка увеличивается постепенно. Кривые2 и 3 соответствуют выдержке в течение 11и 22 сут. После насыщения пленки газомугол наклона не изменяется,Устройство (фиг. 2) включает в себя исследуемую поверхность геттера 1, подвижный измерительный электрод 2, располагаемый над геттерной поверхностью, блок 3 измерения токов, включенный между измерительным электродом 2 и поверхностью геттера, и высоковольтный выпрямитель 4. Для исследования всей поверхности геттера измерительный электрод 2 должен перемещаться в двух направлениях. Кроме того, устройство может содержать блок обработки поверхности электрода 2 тлеющим разрядом (не показан), например, в аргоне, блок измерения послеразрядной эмиссии и пост- вакуумной откачки (не показаны).Известно, что в насыщенном состоянии геттер поглощает газ в количествах, соответствующих нескольким десяткам монослоев. Зная угол наклона К линейного участка для пленки в насыщенном состоянии, количество поглощенного газа в этом состоянии, количество газа в мономолекулярном слое на единице поверхности, площадь исследуемого геттера равную площади измерительного электрода, можно определить постоянную С в формуле (1), Эта постоянная определяется для исследованной поверхности, по формуле (1) вычисляется количество поглощенного газа для графиков 2 и 3 (фиг. 1). Оно соответственно составляет 0,2 10 " м Па и 1,410мПа. Так как выдержка проводится в остаточном газе, то расчет делают для газа с наибольшей скоростью адсорбции, т.е. для водорода.Таким образом предлагаемое техническое решение позволяет простым прямым способом измерить с повышенной точностью количество газа, поглощенного геттером, без разрушения геттера и прерывания процесса геттерирования.1109822 1 10-В 1 д 1400 гоо Ю икВ) иг. 7 ровКорректор О. ТигоПодлисиоеСССРийд. 4/5роектная, 4 Составитель А. З,ааедактор И. Дербак Техред И. Вересаказ 5648/38 Тираж 683ВНИИПИ Государственного комитетапо делам изобретений н открыт13035, Москва, Ж - 35, Рдушская набФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. П