Способ извлечения золота с азотсодержащих комплексообразующих сорбентов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) (И) ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГ ГОСУДАРСПО ДЕЛ(71) Институт химии Дальневосточногонаучного центра АН СССР и ОрденаЛенина институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского(54) (57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТАС АЗОТСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСООБРАЗУКЩИХСОРБЕНТОВ, включающий их обработку 3(5 И.В 01 Г 41/04, В 01 Г 45/ООР С 01 6 7/00 раствором аэотсодержащего реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения золота и обеспечения возможности многократного использования сорбента, обработку ведут органическим или водноорганическим раствором аэотсеросодержащего реагента, выбранного из ряда ароматических производных тиосоединений.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве ароматических производных тиосоединений используют М-Х-фенилэтилмеркаптобенэимидазолл-ацетат, 2-меркаптобензимидазол,2-меркапт 9 бензоксаэол, 2-меркаптобензтиазолУ-дифенилтио- Еймочевину, ортотолилтиомочевину, :тетраметалтиурамдисульфид и нефтя-. ные сульфиды.С:Наиболее близким.к предложенномупо технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения золота с азотсодержащих .комплексообразующих сорбентов,включающий их обработку растворомаэотсеросодержащего реагента 21.По известному способу сорбент типа Полиоргс У 1 обрабатывают 3-нымраствором тиомочевины в 0,1 М солянокислом растворе.Недостатком известного способаизвлечения является то, что он необеспечивает возможности многократного использования сорбента,.так 45как обработка приводит к необратимымизменениям свойств сорбента и снижению его сорбционной способности,так степень извлечения золота составляет 30-40) .Кроме того, полученный при обработке концентрат представляет собойкислый водный раствор, что не всегда удобно и эффективно для последующего определения металлов инструментальными методами. Так, например,чувствительность атомно-абсорбционного метода определения золота изводного раствора в 2-4 раза ниже,чем при использовании органическихрастворителей. В случае последующего 60непламенного атомно-абсорбционногоили рентгенофлуоресцентного анализаизвестный способ не дает возможности быстрого удаления растворителяиспарением. 65 50 Изобретение относится к способу извлечения золота иэ растворов и может быть использовано. при извлечении золота и других благородных металлов из природных и промышленных объектов. 5Известен способ извлечения благородных металлов, в том числе и золота, основанный на концентрировании благородных металлов из раствора сорбцией на волокнистом сорбенте Полиоргс У 1 или гранулированном сорбенте ПВЕ-МПТ. Извлечение золота с сорбента ведут путем озоО ления концентрата при 600-650 С в течение 20 мин, затем золу растворяют смесью концентрированных соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают, добавляют концентрированную соляную кислоту и вновь упаривают. Остаток растворяют в 2 М соляной 20 кислоте и определяют золото атомно-абсорбционным методом 13.Недостатками данного способа извлечения являются одноразовое использование сорбента, необходи мость длительного упаривания концентрированных кислот, трудоемкость процесса подготовки концентрата к определению благородных металлов30 Цель изобретения - повышение сте пени извлечения золота и обеспечение возможности .многократного использования сорбента.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу извлечения золота с азотсодержащего комплексообразующего сорбента, включающему их обработку раствором азотсодержащего реагента, обработку ведут органическим или водноорганическим раствором азотсодержащего реагента, выбранного из ряда ароматических производных тиосоединений.В качестве ароматических производных тиосоединений используют И-с-фенилэтилмеркаптобензимидазол п-ацетат И-Ь-ФЭМБИ-Еп-ацетат, 2-меркаптобензимидазол2-меркаптобензоксазол, 2-меркаптобенэтиазол, И,И -дифенилтиомочевину, ортотолилтиомочевину, тетраметилтиурамдисульфид и нефтяные сульфиды.Технология способа заключается в следующем.Сорбент с сорбированным на нем золотом помещают в 0,1-5%-ный органический или водноорганический раствор одного из вышеупомянутых реагентов и выдерживают в течение 20- 30 мин при комнатной температуре.Рекомендуемый интервал концентрации реагентов 0,1-5 Ъ обосновывается тем, что при концентрации ,меньше 0,1% полное извлечение золота не достигается, а повышение концентрации выше 5 нецелесообразно, так как приводит к перерасходу реагентов.В качестве растворителя могут быть использованы полярные и не- полярные органические растворители, в том числе смешивающиеся с водбй, а также их смеси и смеси с водой, например этиловый спирт, ацетон, толуол.Если извлечение золота ведется с целью последующего анализа, выбор растворйтеля диктуется условиями выбранного метода определения золота. Для последующего пламенно-атомно-абсорбционного определения наиболее эффективны горючие раствори- тели - этанол, метанол, ацетон, углеводороды, эфиры кетоны, йозволяющие увеличить аналитический сигнал в 2-4 раза по сравнению с водой. Для спектрального, нейтронно-активационного, рентгенофлуоресцентного, непламенного атомно-абсорбционного определения полезным свойством является летучесть органического растворителя, так как в этих случаях требуется быстрое удаление растворителя испарением после нанесения на твердую основу.Экспериментально установлено, что полное извлечение золота с азот содержащих сорбентов предлагаемым40 65 способом достигается в течение 2030 мин при комнатной температуре,Сорбент при этом нетеряет сорб-.ционную способность и может бытьиспользован в течение 5 циклов сорбция - десорбция5Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется примерами, гдесорбцию золота осуществляют в следующих условиях: в раствор 1 н солянойкислоты (объем 100 мл), содержащий100 мкг золота, помещают 50 мг гранулированного сорбента ПБВ-МПТи выдерживают раствор 2 ч при ком-,натной температуре, периодическивстряхивая. Дпя подготовки к десорбции золота с сорбента его извлекаютиз раствора, промывают 1 н раствором соляной кислоты и водой.Контроль эа содержанием золотав растворах (фильтратах и десорбатах) проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии пламени с чувствительностью по золоту0,5 мкг/мл,П-р и м е р 1Подготовленныйк десорбции сорбейт заливают 10 мл 25.0,1-го раствора М-Ы-ФЭМБИп-ацетата в 96-ном этаноле при комнатной температуре, раствор с сорбентом периодически переманивают.Через 20 мин измеряют содержание 30золота в зт"анольном растворе надсорбентом для установления полнотыдесорбции, В данных условиях десорбируется 98 мкг или 98 золота,П р и м е р 2. Подготовленныйк десорбции сорбент заливают 10 мл0,1-го раствора 2-меркаптобенэимидозола в 96-ном этаноле прикомнатной температуре. Через 20 минизмеряют содержание золота в эта,нольном растворе над сорбентом.Найдено 99 мкг или 99 золота.П р и м,е р 3. Подготовленный.к десорбции сорбент заливают 10 мл1-ным Раствором М,Х -дифенилтиомочевины в 96-ном этаноле при комнатной температуре. Через 30 минизмеряют содержание золота в этанольном растворе над сбрбентом. Найдено101 мкг или100 золота.50П р и м е р 4. Подготовленныйк десорбции сорбент заливают 10 млО, 2 - го раст вора ортот олилтиомочевины в 96-ном этаноле при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в этанольном растворе над сорбентом. Найдено100 мкг или 100 золота.П р и м е р 5, Подготовленныйк десорбции сорбент эгливают 10 мл0,1-го раствора тетраметилтиурамдисульфида в ацетоне при комнатной температуре. Через 30 мин измеряютсодержание золота в ацетоновомрастворе над сорбентом. Найдено97 мкг или 97 золота.Таблица 1 Количество золота,мкг Циклы десорбции 1 2 3 4 Введе нного 100 100 100 100 100 Найденного в злюенте 98 99 100 97 102 П р и м е р 6. Подготовленныйк десорбции сорбент заливают 10 мл0,4 раствора нефтяных сульфидовв толуоле при комнатной температуре.Через 20 мин измеряют содержаниезолота в толуольном растворе надсорбентом. Найдено 99 мкг или 99з олота.П р и м е р 7. Подготовленныйк десорбции сорбент заливают 10 мл0,2 раствора 2-меркаптобензтиазолав зтаноле при комнатной температуре.Через 30 мин измеряют содержаниезолота в этанольном растворе надсорбентом, Найдено 102 мкг или100 золота.П р и м е р 8. Подготовленныйк десорбции сорбент заливают 10 мл0,25 раствора 2-меркаптобензоксаэола в ацетоне при комнатной температуре. Через 30 мин измеряютсодержание золотав ацетоновомрастворе над сорбентом. Найдено98 мкг или 98 золота.П р и м е р 9. Подготовленныйк десорбции сорбент заливают 10 мп5 раствора лигнизола в ацетонепри комнатной температуре. Через30 мин измеряют содержание золотав ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено 97 мкг или 97 золота.П р и м е р 10 (прототип),Подготовленный к десорбции сорбентзаливают 10 мл 3 раствора тиомо-чевины в 0,1 М соляной кислоте.Выдерживают раствор с сорбентомпри комнатной температуре в течение 2 ч,Измеряют содержание золота всолянокислом растворе над сорбентом.Найдено 30 мкг золота. Степень извлечения золота в данных условиях30П р и м е р 11. В условияхпримера 1 проводят процесс извлечения золота из раствора и его десорбцию с сорбента в течение 5 циклов сорбция - десорбция.Результаты по степени десорбцииприведены в табл.1.1101295 в" айденноо в элюите 98 99 102 97 10 Пример 13. мера 11 проводят из но для элюирования та используют 0;2- ных сульфидов в эта десорбции золота пр табл.3В услолеченислотаый расоле. Рведены иях при" золота, сорбен" . 25 вор нефтязульт аты ц а а Введеннго 0 100 1 00 100 Найденного в элюеите 6 9 02 1 Составитель Р.Пензин Редактор А.Шандор ТехредС, Мигунова КОРРектоР Ю.макарен96/б Тираж 533 ВНИИПИ Росударственног по делам иэобретени 113035, Москва, Ж, вказ Подписимитета СССРткрытийкая наб. д. 4/ кои иал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 П р и м е р 12. В условиях примера 11 проводят извлечение золота, но для элюирования золота с сорбента используют 0,1-ный раствор 2-меркаптобенэимидозола в 96-ном этаноле. Результаты десорбции при ведены.в табл.2.Т а б л и ц а 2Введенного 100 100 100 100 10 Из таблиц. 1 - 3 видно, что сорбент после извлечения золота впредлагаемом режиме не теряет сорбционную способность в течение5 циклов сорбция - десорбция.5 Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет повысить полноту извлечения золота с 30-тивизвестном способе до 100.Кроме того, способ обеспечивает 1 О возможность многократного использования сорбента, так как последнийне теряет сорбционную способностьв течение 5 циклов сорбция - десорбция,15 Технико"экономическая эффективность предлагаемого способа по сранению с базовым объектом 1 3 эаклю"чается в возможности многократногоиспользования сорбента, что приводик сокращению расхода сорбента -упрощения анализа продуктов на эолото, так как исключает высокотемпературное озоление сорбента и последующую обработку остатка смесьЮконцентрированных кислот, упаривание их и т.д.Предлагаежй способ также обеспечивает повышение чувствительностипоследующего определения золота инструментальными методами. Это до"стигается в результате того, чтоиспользование органического растворителя вместо водного приводит кувеличению аналитического сигналапри пламенном атомно-абсорбционном 35 определении золота с применениемэтанола в 1,8 раза, ацетона - в3,7 раза.Кроме извлечения золота, предлагаемый способ позволяет извлекать 40 с сорбентов другие благородныеметаллы платину, палладий, родийи иридий).