Способ получения сорбента для хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК За) В 013 20 ОПИСАН БРЕТ В Р 4121946,978.идетельство СССРС 1/28, 1979. ичаюку осун приго возСОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий обработку кремнеземсодержащег материала раствором органического модификатора и сушку, о т л и ч а,1 1294 А щ и й с я тем, что, с целью повышения зффективности сорбента, в качестве кремнеземсодержащего материала используют вулканическую однородномакропористую туфовую породу, а обработку ведут при воздействии ульт развука при отношении Т:ж равном 1 ф(б)2. Способ по п. 1, о т.л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического модификатора используют алании.3. Способ По и. 1, о т лщ и й с я тем, что обработществляют в течение 5-35 миинтенсивности ультразвуководействия 0,1-0,2 кВт/г.60 65 Изобретение относится к получениюмодифицированных сорбентон, которыемогут быть использованы в йроцессахсорбции и хроматографии, в катализе,в качестве активных наполнителейполимеров.5, Известен способ получения сорбента путем модификации диоксида кремния 11. Способ включает нагревание диоксида кремния в течение3-4 ч при 200-250 С в вакууме с последующей обработкой аминоспиртами при 100-250 С.Недостатками данного способа являются его сложность,.а также неполнота модификации и низкий выход конечного продукта,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем модификациикремнезеМа винилтрихлорсиланом 2,Способ включает обработку кремнезема нинилтрихлорсиланом при 170-200 Сов реакторе проточного типа в токеинертного газа с последующим удалением непрореагировавшего винилтрихлорсилана и гидролизом хлорионоввлажным инертным газом. При этомобработка поверхности кремнеземапроводится многократно.Недостатком известного способа является его сложность, низкая степеньмодификации и малая эффективностьполучаемого сорбента.Цель изобретения - повышение эфФективности сорбента. 35Поставленная цель достигается,тем, что согласно способу получениясорбента.для хроматографии,включающему обработку кремнеземсодержащего материала раствороморганического модификатора и сушку,в качестве кремнезесодержащего материала используют вулканическуюоднородно-макропористую туфовую породу, а обработку ведут при ноздействии ультразвука при отнааенииТ;Ж равном 1:(6-10).При этом в качестве модификатораиспользуют аланин.Кроме того, обработку ведут в течение 5-35 минут при интенсивностиультразвукового воздействия 0,10,2 кВт/г.Сущность способа заключается нследующем.Навеску туфового порошка с эффектинным радиусом пор 30000 А и удельной поверхностью 4-7 м/г обрабатывают Раствором аланина в течение5-35 мин при воздействии ультразвука интенсивностью 0,1-0,2 кВт/г.Затем раствор отделяют от сорбента,а модифицированный сорбент сушатпри 100 110 С н течение 1-3 ч.Выбор соотйошения Т;Ж равным1;(6-10) обусловлен тем, что при соотношении Т:Ж большем, чем 1:бснижается эффективность сорбента,а при соотношениях, меньших,чем 1:10 уже не происходит улучшения эффективности сорбента (табл.1).Теми же причинами обусловлен ныборвремени обработки и интенсивностиультразвукового воздействия.П р и м е р 1. Навеску туфовогопорошка 10 г с эффективным радиусом пор в 30000 А и удельной поверхностью 5 м 2/г обрабатывают 60 мл5-го раствора аланина (Т:Ж=1:6)и поднергают обработке ультразвукомв течение 5 мин,Затем раствор отделяют от сорбента,а сорбент,модифициронанный аланином, сушат при100 фС в течение 1 ч. Содержание аланина на поверхности туфового сорбента 8 мг/г,П р и м е р 2., Навеску туфовогопорошка с эффективным радиусомпор н 30000 А и- удельной поверхностью 5 м /г (навеска порошка 10 г)2обрабатывают 70 мл 5-го растворааланина (Т:Ж=1;7) и подвергают обработке ультразвуком в течение,10 мин, Затем модифицированный аланином адсорбент сушат при 105 С в те"чение 2 ч. Содержание аланина наповерхности туфового адсорбента22 мг/г.П р и м е р 3. Навеску туфовогопорошка в 10 г эффективным радиусом пор в 30000 А и удельной поверхностью 5 м 2/г обрабатывают 80 мл5-го раствора аланина (Т:Ж=1:8)и подвергают обработке ультразвуком в течение 10 мин. Затем модиФицированный аланином адсорбентсушат при 110 С в течение 3 ч.Содержание аланина на поверхноституфового адсорбента 24 мг/г,П р и м е р 4. Навеску туфовогопорошка обрабатывают аналогичнопримеру 3, но используют 100 мл5-го раствора аланина Т:Ж=1:10),Содержание апанина на поверхноституфового адсорбента 23 мг/г.П р и м е р 5. Навеску туфовогопорошка обрабатывают аналогичнопримеру 3, но применяют 20-минутную обработку ультразвуком. Содержание аланина на поверхности туфовогоадсорбента 20 мг/г.П р и м е р б. Навеску туфоногопорошка обрабатывают аналогичнопримеру 3, но применяют 35-минутную обработку ультразвуком. Содержание аланина на поверхности туфовогоадсорбента 19 мг/г.П р и м е р 7. Навеску туфовогопорошка обрабатывают 5-ым раствором нинилтрихлорисилана н соответствукщем растворителе, напримерпетролейном эфире, и применяют5-минутную обработку ультразвукомпри Т:Ж=1:10. Сушку модифицирован1101294 ЧТТ Т:Ж Способ 770 Из вест ный Предлагаемый 1:5 910 1:6 1120 1:7 1190 1:8 1230 1:9 1250 1:10 1:11 1220 1200 Составитель В.НазаровТехред О, Веце Корректор Ю. Макаренко Редактор А.Шандор Заказ 4696/6 Тираж 533 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 ного туфового адсорбента проводят при 105 ОС в течение 2 ч. Содержание винильных групп на поверхности туФового адсорбента 6 мг/г.П р и м е р 8. Навеску туфового порошка обрабатывают аналогично 5 примеру 7, но применяют 20-минутную обработку ультразвуком. Содержание винильных групп на поверхности туФового, адсорбента 11 мг/г.П р и м е р 9. Навеску туфового 10 пораака обрабатывают аналогично примеру 7, но применяют 35-минутную обработку ультразвуком, Содержание винильных групп на поверхности туфового адсорбента 9 мг/г. 15Эффективность получаемых сорбентов определена хроматографически и оценивается числом теоретических тарелок (ЧТТ 1, достигаемых на хроматографической колонке длиной 1 мм и заполненной полученным сорбентом, Эти данные представлены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемыми способ позволяет получать сорбенты с существенно повышенной эффективностью.