Способ получения игольчатой -окиси железа

(19) П 1) ГО П ИЗОБ ОПИСА й дВтОГСНО РСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) Л.Ю.Иванова, В.Г.Мельник, А.И.Алексеенко, М.Г.Осмоловский, Л.А.Донец, Н.И.Рылов, Б.М.Ыачульски Н.К.Горохова и В.А.Боголюбский (71) Шосткинский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-Фотографической промышленнос ти(53) 66.872.2:621. 318.1(088.8) (56) 1. Патент ГДР Ф 91017,. кл. С 01 С 49/08, опублик. 1972.2, Авторское свидетельство СССР Р 835962, кл, С 01 0 49/08, 1979. Л,ЕНИЯ"(54)(57,) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ -ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, включающийосаждение окиси железа из растворапри рН 13-14 и последующую термообработку полученного порошка при.550-650 С, о т л и ч а ю щ и .й с ятем, что, с целью повышения износостойкбсти магнитной ленты, передтермообработкой порошок обрабатывают 0,1-0,15 -ным раствором сернойкислоты или 2-2,5-ным растворомсернокислого аммония при 16-20 С.Изобретение относится. к порошковой металлургии, в частности к получению порошков у-окиси железа для рабочего слоя носителя магнитной записи,Известен способ получения иголь" чатых кристаллов у-окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа в присутствии алифатической кислоты при 350-420 С с последующим окислением полученного продукта при повышенной температуре 1).Недостатками этого способа являются невысокое значение коэрцитивной силы и высокое значение копир эффекта в магнитной ленте.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущностии и достигаемому результату является способ получения игольчатой у-окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа при 550-650 о С в присутствии алифатической кислоты с числом углеродных атомов 10-25 с последующим окислением полученного продукта при 250 280 С 2).Однако известный способ характеризуется недостаточной высокой иэносостойкостью магнитной ленты.Цель изобретения - повышение иэносостойкости магнитной ленты.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения игольчатой г-окиси железа, включающему осаждение окиси железа из раст- З 5 вора при рН 13-14 и последующую термическую обработку полученного порошка при 550-650 С, перед термообработкой порошок обрабатывают 0,1-0,15-ным раствором серной кис лоты или 2-2,5-ным раствором сернокислого аммония при 16-20 С.П р и м е .р 1.Получение игольчатых магйитных частиц у-окиси железа известным способом. 45В реактор емкостью 12 м 3 заливают 2 м 3 раствора едкого кали с концентрацией 440 + 10 г/л и прибавляют 6 мЗ раствора сернокислого железа с концентрацией 126 + 2 г/л в атмосфере азота. Избыток едкого кали после осаждения 40 г/л, рН 13,5, Содержимое реактора подогревают до 50-55 С и подают воздух со скоростью 30 м/ч при непрерывном перемешивании .со ско. ростью 250 об/мин.Окончание процесса окисления фиксируют по изменению окислительновосстановительного потенциала, величина которого изменяется от 900 мВ до мВ. 60В суспензию прибавляют 15 кг стеариновой кислоты и перемешивают 2 ч. Свежеприготовленную суспензию гетита перекачивают на пресс-фильтр, где промывают водой от ионов 504 и избы 65 тка щелочи. При этом РН водной вытяжки иэ пигмента составляет 9,5.Вес порошка на фильтре 500 кг. Термообработку полученного порошка осуществляют путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа при 550-650 С.П р и м е р 2. Получение магнитных частиц у-окиси железа предложенным способом.Порошок, полученный в соответствии с примером 1, обрабатывают 2,5 мз 0,1-0,15-ного раствора серной кислоты при 20 С. После обработки рН водной вытяжки иэ пигмента составляет 3,5. Термообработку полученного по(ошка проводят по способу, огисанному в примере 1.Зависимость магнитных свойств порошка от концентрации серной кислоты приведена в табл. 1.Влияние концентрации серной кисло ты и величины рН на свойства магнитных лент приведено в табл. 2.П р и м е р 3. Гетит, полученный в соответствии с примером 1, обраба,тывают 2,5 мЗ 2,5-ного раствора (МН)250 с величиной рН 5,5 при 16 о С. После обработки рН водной вытяжки из пигмента составляет 7,5. Термообработку полученного моногидрата окиси железа проводят по примеру 1.П р и м е р 4. Гетит, полученный в соответствии с примером 1, обрабатывают 2,5 мЗ 2-ного раствора (ЙН504Значение рН полученного раствора ( МН 42.04 составляет 2,5, температура раствора 18 С. После промывки рН водной вытяжки иэ пигмента составляет 6,0. Термообработку данного пигмента проводят по примеру 1.П р и м е р 5. Гетит, полученный в соответствии с примером 1, обрабатывают по режиму примера 4, только температура обрабатываемого раствора составляет 40 С. Термообработку полученного гетита проводят по режиму примера 1.Зависимость магнитных свойств порошка-окиси железа от концентрации сернокислого аммония приведены в табл. 3. Выбор температуры обработки железоокисного пигмента серной кислотойили сернокислым аммонием (16-20 С 1обосновывается тем, что исходный пигмент содержит 2-3 стеариновой кислоты, которая в процессе термообработки играет роль восстановителя,и 0,5-1 ионов калия, которые придают магнитному порошку термостабильность. При повышенных температурахобработки гигмента стеариновая кислота и ионы калия частично вымываются,1077703 Влияние температуры обработки пигмента на свойства порошка-окиси железа приведены в табл. 4.На игольчатых магнитных частицах, полученных.по способам, описанным в примерах 1 - 5, изготовлены образцы магнитных лент. Степень отверж даемости рабочего слоя магнитной ленты определяют химическим способом по величине экстракции, по величине микротвердости и количеству прогонов в лентопротяжном тракте. Таблица 1 Магнитные свойства Вз г, Г Нс, Э 05 23 364 300,20 38 4320 368 Табл порошка Число прогонов ленты до появленияотказа Часто ная х ракте ристи ка Н раство2504 КонцентрацираствораН 25 О 4ЧувствительностьдБ,5 1,0 2,блица Магнитные свойства Вгу Гс, Бзу Г 24 44 0,5 243 415 Концентрация раствора Н ВО 4 З Концентрация раствор (МН 4)25 ., о Основные рабочие характеристикиобразцов магнитных лент приведеныв табл. 5.Из приведенных примеров видно,что предложенный способ полученияигольчатой у-окиси железа позволяетполучить магнитные ленты с высокой.износостойкостью (число прогоновленты до появления отказа составляет 14-32 вместо 6 у лент, на кото рые нанесена игольчатая г-окись железа,полученная по известному способу .Вг, Гс Нс, Э 4410 372 2432 1,5 371 4406 2427 2,0 4400 370 2423 2,5 4327 356 3,0 2320 Таблица 4 Содержание" ионов калия, % Содержаниестеариноной кислоты, % рН Магнитные свойстваВ , Гс В , Гс Н , Э Исходный пигмент 4300 2,65 0,65 350 9,5 2500 80 1.650 3100 1,20 0,02 380 3,2 0,05 3,8 1840 1,85 3520 370 40 2,45 0,10 4,5 2350 4100 375 20 2,60 0,55 5,5 2520 4450 370 18 2530 2,62 0,60 5,7 4470 368 368 16 2,63 0,62 2510 6,2 4420. 2420 4260 6,8 10 2,64 0,65 349 Таблица Образец Частотная характе- ристика Чувствительность,дБ Нелинейные ис- кажения 1 прототип) -0,5 1,2 38+1,0 -2,0 25 39 2,3" 9,1 32 а теы т- ВНИИПИ Заказ 824/6 Тираж 775 Подписное Филиал ППЦ фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 Температурараствора, С Шум намагниченной лецтц,дБ Иикротвердость,кг/мм Число прогонов лентыдо появленияотказа