Способ получения ферритового порошка

(и)УО 0287 Союз Советских Социалистических РеспубликДата опубликования описания 30.1(72) Авторы изобретения Н Олейников, Ю. Д, Третьяков, Н. В. Анастасюк, В. П. Серегин и В. И. Сыроедов вский ордена Ленина и ордена Трудовог государственный университет им. М. В) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА ит причиноинеоднородно м известного имическая одьность технотся попорош цесса. ышеа и Изоорстсние относится к области порошковой металлургии, в частности к получению поликристаллических оксидных материалов, находящих широкое применение в радиотехнической промышленности в качестве исходных в производстве ферритовых материалов.Известен способ получения ферритового порошка, включающий диспергирование водного раствора сульфатных солей ферритообразующих металлов в хладагент - гексан при температуре - 95 С, отделение полученных после замораживания криогранул ог хладагента, сублимационную сушку в неподвижном слое и термообработку продукта Ц,Продолжительность технологического цикла в известном способе лимитируется стадией сублимационной сушки в неподвижном слое, которая длительна по времени и энергоемка. К тому же проведение сублимационной сушки в неподвижном слое существенно влияет на качество продукта и скорость процесса. Наличие неподвижного слоя приводит к появлению неустранимых градиентов температуры по толщине слоя из-за различия в коэффициентах теплопроводности высохшего и высушиваемого материалов. Это в свою очередь приводит к неравномерному удалению влаги из микрообьсмов материала и слу появления концентрационных стсй в конечном продукте. Таким образом, недостатко 5 способа является невысокая х породность порошка и длитсл логического процесса. Целью изобретения - явля нис химичсской однородност 10 сокращение длительности проДля этого предложен способ полученияферритового порошка, включающий диспсргпрованис водного раствора сульфатных 1 д солей фсррптообразующих металловвхладагент, отделение крпогранул от хладагента, сублимационную сушку и последующую тсрмообработку, который отличается от известного тем, что сублимационную сушку 20 проводят в виброкппящем слое,Сушку осуществляют при частоте=20 - 100 Гц и амплитуде А=0,1 - 1,0 мм.Параметры вибрации выбираются такимобразом, чтобы осуществить создание виб рокипящего слоя высушиваемого материала. Использование вибрации в вертикальном направлении приводит к резкому увеличению потерь порошка, поэтому лучше осуществлять вибрацию в горизонтальном 30 направлении.,1,"о9 Тири.к 945 Подписное 1 110 11 оиск Государствеииогс комитета СССР по делам иаооретсиий и открытки 113035, Моесва ТК. Раушская наб., д. 4/5Типография. гр. Сапунова,Г 1 р и и с р 1. Позу ние никель - цинковоо фсррита, с .рованпох кобальОм.Исходные водныс растворы двоппых сульфатных солей, взяты в следуощпх соотношениях, г-моль;1 С 504 , х Н 4) 504611 О0Х 5:04(ХН 4) 2-О. 6 НаО 0,4269 ХП 504(КН 4) 2504 бНО 0,5676 С о 504 (1 х 1 Н 4) 2504 6 Н 20 0,0005 Съ 5 сшиваот вместе так, что общая концентрация водного раствора составляет 15,3 вес, % в пересчете на содержание солей. Раствор распыляют форсункой при избыточном давлении инертного газа 0,5 атм и хладагент (гексан при температуре - 95 С). Полученные криогранулы отделяют от гексана па охлажденном фильтре и помещают в сублпмационную камеру, имеющую устройство, создающее впброкипение в высушиваемом материале.Сублимационную сушку осушсс;вляют при вакууме в системе 0,5 - 0,01 мм рт. ст., температуре конденсатора - 30 С, поддерживаемой с помощью встроенной в сублпматор холодильной машины в течение 4 - 5 ч.Вибрацию проводят при амплитуде 0,1 мм и частоте 20 Гц без создания угла вибрации к горизонту. Подвод тепла осуществляют кондуктивным методом.Анализ микроструктуры полученного порошка показал наличие кристаллов с хорошей огранкой, что свидетельствует о равномерности процесса и однородности порошка,Разложение солевой массы проводят в условиях виброкипящсго слоя при 850 С в течение 20 мин, прессуют под давлением 2000 кГс/см и спекают при 1150 С в течение 2 ч.Прп этом фсррптовый материал ссстава, ; -моль: Со 0,0055; Лп 0,5676; М 0,4269; Ге 2,0, обладает следующими характеристи ка м и: 1,о -- 200 Гс/:", Я = 190, (1 = =800 кГц), Я=40 ц=9 Мгц); Нс=:0,2 Э.П р и м с р 2. Получснис окиси железа, легированной литием,Навсски 1,165 г-моль соли Мора и 0,00588 г-моль 1.1,50 Н.О растворяют в 2530 мл дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН=2, Полученный раствор в виде мслкодиспсрсных капель одинакового размера (120 мкм) распыляют н Охл: ждаемый гсксап при - 9, 1, 5,5 п жпдсии азо р - -191 С. 110- ,5.пны 5 крпи 1)ан)лят высыпаО На про 5 ивень и пок 5 ещао в суолимацпонну 50 ка меру, имеющую устроиство, создающеевпорокнпенис в высушпвасмом материале.Сублимационную сушку осуцествлапотпри вакууме в спсСмс 0,5 - 0,01 мм рт. ст., емнсра 5 урс конденсатора - 30 С в течение О б - 8 ч, Вибрацию проводгг прп амплитуде1,0 мм и 5 астотс 100 Гц устропством, позволпощим создавать дополшггсльпо направление угла наклона вибрации к горизонту - 20, Подвод тепла осуществляют 15 кондуктивным методом.1 азложсние солевой массы проводят вусловия виброкипяще.о слоя прп 850"С в течение 20 мин. Получают мелкодисперсный, лсгкосыпучий ПО 13 ОШОк, сост 055 щий из 20 шаровидных частиц. На синтезированныхпорошках измеряли термодинамические условия (температура, парциопальное давление кислорода), при которых происходит переход от дырочной и электронной про водимости. Такие измерения позволяютоцепить степень однородности распределения микрокомпонснта в материале.Проведенные исследования показали,чтополученный порошок представляет гематпт 30 с Однородным распределением микроколичеств лития.Таким образом, предложенный способпозволяет получить порошок с высокой химической однородностьк; и сократить тех 5 нологпчсский пропесс в 2 - 3 раза. 1 О Способ получения фсрригового порошка,включающий диспсргированпс водного раствора сулы 1 а гпых солей ферритообразующпх х:сг;:5;Ов з:.ладагепт, Отделение криогранул от хладагснта, сублих 5 ацпоп 5 ух15 сушку;Последующую термообработку, о тл и ч а ю ц и й с я тем, что, с целью повышения химпческой однородносгп порошка исокращения длительности процесса, сублимационную сушку проводя". в в 5 брокппя 50 щсм слое.Исто:ники ипформацип,прпп 55 тьс ВО Ба липе прп кспертпзс 1. Авторское свидетельство СССР55413699, С 04 Б 35/00, 1973.