Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

САНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ТСРСКОМУ СВИДЕТ(71) Ордена Трудового Красного Знамениинститут тепло- и массообмена им. А, В, Лыкова(56) 1. Патент Великобритании Иф 1324982,кл. 6 1 Й, 1973,2. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр ДСМ - 2 М. Техническое описа.ние и- инструкция по эксплуатации,Р П 52.825,010,ТО. СКБ БП АН СССР, Пущино, 1978, с, 4-6 (прототип),(54) (57) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮ -ШИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР, содержащий ка.лоряметрический блок, в полости которогоустановлены рабочая и эталонная камеры сразмещенными на них термочувствительнымии нагревательными элементами, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повьппенияточности измерения в условиях повьппенныхтемператур и избыточного давления, он снабжен системой газопровода, размещенной вкалориметрическом блоке под камерами дляобдува последних и установленным над нимэкраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер,1068740новании 4 и снабженные термочувствительными элементами (термометры сопротивления)й5 и нагревателями 6, предназначенными соот.ветственно для измерения мощности и нагре 5 ва камер до требуемой температуры, Рабочая1 и эталонная 2 камеры помещены в полостьсосуда высокого давления, образованного ос.новацием 4, крышкой 7, которая термостатируется проточной водой, подаваемой черезштуцеры 8 и 9, Герметичность сосуда высо.кого давления обеспечивается замком 10, атакже прокладкой 11, Подачу газа в сосудосуществляют через штуцеры 12 и 13 соответственно в основании 4 и крышке 7, а непосредственно под рабочую и эталонную камеры - по выполненному в виде вилки трубопроводу 14, Для подавления свободной кон.векции газа от нагретых деталей камер последние закрыты сверху экраном 15, выполненным20 в виде диска с отверстиями, расположеннымисимметрично оси каждой из камер, Камеры1 и 2 объединены в единое целое конструкцией легко стыкуемого с держателем 3 калориметрического блока 16, Для вывода электрн 25 ческих проводов из сосуда в основании 4предусмотрен герметичный ввод 17 с комп.лектом прокладок 18, Конструкция камеры(рабочей или эталонной) включает в себякорпус 19 с термочувствительцым элементом5 и нагревателем б, изолируюгцие прокладки20, выполненные из материала с высокойтемпературной стойкостью 1 фторфлогопита),держатель 21, посредством которого камера .крепится в блоке 16, и изолирующую прокладку, 22 держателя, выполненную также из35фторфлогопита.Работа калориметра для измерения тепловых свойств веществ при повышенных до1000 С температурах и избыточном давленииОгаза до 10 МПа происходит следующим образом,Изобретение относится к калориметрии, аименно к устройствам, реализующим методдифференциального термического анализа (ДТА)Известен калориметр для ДТА, содержащийполый калориметрический блок; в которомца держателе в виде пластины установлены ра.бочая и эталонная камера, имеющие формутиглей, ко дну которых приварены термопа.ры 1).Недостатком такого калориметра являетсяневозможность проведения экспериментов вусловиях высоких температур и при избыточном давлении газа.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальный сканирующиймикрокалориметр. (ДСМ), содержащий калориметрический блок, в полости которого, установлены рабочая и эталонная камеры с размещеццыми ца них термочувствительными ицагрсвательцыми элементами 121 .Недостатком известного калориметра является низкая точность измерения при проведении исследований в условиях повышенныхтемператур ц избыточного давления газа из-заинтенсивного и неодинакового конвективноготсилообмсца его камер с окружающей средой,Цель изобретения - повышение точностиизмерения в условиях повышенных темпера.тур и избыточного давления,Поставленная цель достигается тем, чтодифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий калориметрический блок,в полости которого установлены рабочая изталонцач камеры с размещенными ца нихтермочувствительными и нагревательными элементами снабжен системой газоподвода, размещеццои в калориметрическом блоке подкамерами для обдува последних, и установленным над ними экраном в виде диска сотверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер.В предлагаемом калориметре подавлениесвободно:о коцвективного теплообмена рабо 45чейи эталонной камер с элементами конструк.ции обеспечивается с помощью управляемойвьгцукдсццой конвекции - путем стабилизированного обдува камер потоком газа, создаваемого благодаря наличию экрана с отверстия 50 На фиг. 1 показано предлагаемое устройство, общий вид; на фиг. 2 - конструкция камеры.Калориметр содержит рабочую 1 и эталон ную 2 камеры, изготовленные из высокотеплопроводного материала (например, платины), установленные посредством держателя 3 на осПри предварительно снятых крышке 7 и диске. экране 15 в рабочую камеру 1 устанав. ливают контейнер с исследуемым веществом, а в эталонную камеру 2 - такой же контей,нер, но пустой, Затем закрывают камеры экраном 15, устанавливают на основание 4 с прокладкой 11 крышку 7 и герметизируют их затягиванием фиксатора замка 10. Уста. навливают требуемое в эксперименте рабочее давление и расход газа, подавая его через штуцер 12, Дренаж газа в атмосферу осуществляют через штуцер 13, Подачей напряжения электрического тока на нагреватели б камер 1 и 2 достигают требуемую температуру исследуемого вещества, Контроль и осуществление программы эксперимента проводят. ся с помощью условно не показанных нафиг, 1 и 2 блоков электропитания, электронного регулирования и регистрации тепловой мощности. В качестве датчика используют термочувствительные элементы 5, расположенные в основании корпуса камер 1 и 2.Принцип действия ДСМ основан на компенсации теплового эффекта, возникающего в рабочей камере и регистрации электрической мощности, подводимой для компенсации. При тепловьщелении нли теплопоглошении в иссле. дуемом веществе между калориметрическими камерами возникает разность температур а Т, вызывающая разбалансировку высокочувствительной мостовой схемы блока регулирования,в которую включены термочувствительные эле.менты 5. По сигналу рассогласования мостаосуществляется нагрев или охлаждение кало.риметрических камер 1 и 2 током компенса.ции с помощью нагреват"лей 6 до достижениякомпенсации Ь Т. Ток компенсации пряь пропорционаленмощности измеряемого теплового эффекта,Изобретение обеспечивает высокую точностьрегистрации тепловых процессов при проведе.нии калорнметрических исследований в условиях повышенных температур и избыточногодавления газа,1068740 и 8. Н. Соловьеваточка Корректор, А. Тяск СоставитТехред О. Бупр Тираж 823 ПИ Государственного комитета СССРделам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 11450/3 одписн 1130 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,