Способ модифицирования окиси цинка
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(19) (111 САНИ ЗОБРЕТЕНИИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСНОМУ СВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт физической химииАН УССР и Специальное койструкторско-технологическое бюро Институтафизической химии АН УССР(56) 1, Авторское свидетельство СССРМ 501055, кл. С 09 С 1/04, 1974.2. Патент США 9 2068066,кл. 106-296, 1937.(54)(57) 1. СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯОКИСИ ЦИНКА путем обработки ее органическими соединениями при нагреЫР с 01 с .9 02 с 09 с 1 0 вании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности использования окиси цинка одновременно в качестве наполнителя и окрашивающего и/или флуоресцентного, и/или антиоксидантного агента в полимерных материалах, окись цинка предварительно прокаливают при 300- 350 С, а обработку ее ведут парами ароматических оксисоединений при 20-150 С в вакууме 10 " -10 мм рт.ст2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве ароматических соединений используют фенол или его галоид- и нитропроизводные, или нафтол и его производные, или оксиантрахиноны, или гетероциклические ароматические соединения или их смеси.1063779 Изобретение относится к способаммодифицирования окиси цинка, используемой в производстве наполнителей полимерных систем и пигментов,Известен способ модифицированияокиси цинка путем прокаливания еев присутствии фторсодержащих соединений, например НУ или фтортитаната,.калия, разлагающихся при температуре прокаливания ,1Недостатком указанного способаявпяется выделение фторсодержащихгазов, что вызывает загрязнение окружающей среды, а кроме того, повышает расход фтористых соединений.Наиболее близким в предлагаемтомупо технической сущности и достигаемому результату является способ модифицирования окиси цинка путемсуспенДРрования ее в воде с добавкойО 5-1 алифатических Органическихкислот и их солей 2,Полученный по данному способупигмент может использоваться в качсстве наполнителя в полимерныхматериалах, Однако Для ОДнОьремен -НОГО ОКраЕттивания ПОТИМСрНЫХ МсТериалов или придания им других свойств,Е 1 аПРРМЕР тНТИОКСРДанТНЫХ ИЛИ фЛУО -ресцентных, требуется Введение вполлмерныя материалы конкретныхсостаьляющих, придающих им указанНЕЛЙ СВ 01 ЕС 1."Вд а Цель изобратения - обеспечениевозможности использования окиси цинка одновременно в качестве наполнитЯЛя И ОКраттЕИВаЮЕГО И/ИЕЕИ фЛуОрЕСцентного, Р/илР енттиоксидантногоагента в полимерных материалах,Поставленная цель достигаетсятем, что согласЕЕО способу модифици-.рования окиси цинка исходную окисьцинка предварительно прокаливаютпри 300-350 С с последующей, а обоработку ее ведут парами ароматичес-ких оксисоединений при 20-150 С иов вакууме 10 -10м рт,.ст,При этом в качестве ароматическихо.:ссисоединений используют фячол РЕТРЕего галоид- и нитропроизводные, илинафтол и яго производные, или оксиантрахиноны, или гетероциклнчяскияаРОМатнтЕСКИЯ СОСДттРЕЕ;ЕИЯ ттЛИ 11 Хсмеси,Предварительное прокаливание окиси ЕцРнка при 300 - 350 С обусловленотем, что на поверхности исходнойОкиси цинка сОдяржатся етолякулысорбированной ьоды, оторые препятствуют химической реакции модификатора с поверхностью окиси цинка,Полное удаление молекул воды с по 1-:ярхности окиси Е,инка происходитОтт-:ри температуре свыше 300 С Еоптиома.ть 1 д 51 темгерд.тура 30 0 - 3 50 С т;,Прокалка Окиси ц 1 Ика при температуресвьттт:е 350С неецттесообрдзна, Пр 1 более низких температурах прокалки ниЕЕЯ 300 С) вследствие наличияна поверхности 1 киси цинка,достаточных количеств молекул .воды химическая прививка Ехемосорбция снижается,Ароматические соединения, обладающие красящими, флуоресцентными, антиоксидантными или другими свойствами, обычно вводятся в композицион- О ные материалы В виде механическойсмеси с наполнителями, напримерокисью цинка, При контакте такихкомпозиционных материалов с органическими растворителями, водой или 15 при нагревании, или при длительномХРаНЕНИИ ПРОИСХОДИТ Вт.тмйВаНИтд ИЛИиспарение аромат:Ечяск";: соединенийв результате чсго ухудкаютс 51 эксплуатационные характерист.;.:и целевогопродукта и, кроме того, происходитзагрязнение скруждющей среды. дляпредотвращения выделения молекул красителя или антиоксиданта целесообразна их химическая прививка к поВЯРХНОСтИ НаПОЛНИтЕЛЯ СКРЕСИ ЦтИНКд .Химическое связь 1 Ване ароматических оксисоединений на поверхности окиси цинка происходит .путем конденсации двух ОН-групп с образоваВИЯМ ЭфИРНОР ОтЗЯЗИ ПО СХЯМЕ 7, Ет й т Е 0 - т-Х 11 О -т-Н гЯЯ Ау - ароматическлй радикал,35 ХЕЛМИтЯСКа 5 ПРИВИВКа К ПОВЕРХНОСТИОКИСИ ЕтИНКа аРОМатИЧЕСКИХ ССЕДИНЕний. ня содержащих гидроксильныхгрупп, не Еп 1 ои сходит - н аблктдает сяпросто физическая адсорбция. При0 нагревании до температуры возгонкимодификатор - ароматическое соединание,не содержащее гидроксильныхгрупп, - полностью удаляется споверхности,Способ осуществляется следуютщимобразом,Окись цинка прокаливают на воздухе при 300-350 С з течение 2 ч,затем помещают В герметичный Вакуу.:.НЫй РЕаКтОР И ОтКаЧтнддЮт ПРИ Р10 - 10 мм рт, ст а и 300 350 СВ течение 1-1,5 чПосле э ого вРЕаКТОР ВНОСЯТ НаВССКУ МОДИфИКатОРатсоздают вакуум поря,т;ка 10"- "Ф10мм рт.ст, и выдерживают В течение 15-60 еЕРи,. т 3 епрореагировавшиймодификатор и побочныс продукты реакции откачивают при 100-150 д С.Полученный продукт охлаждают и расфасовывают,тт Наличие приВитых арильных группопределят качественно и количественно, Еатестт венное определениепривитых арильных групп на гтоверхности окиси цинка проводят методом65 ИК-спектРоскопии по теонвлению полоспоглощения в области спектра 11002000 см=, характерных для ароматических соединений,Количество арильных групп на поверхности окиси цинка определяютвесовым методом,прокаливая образецна воздухе при 450-50.0 С,П р и м е р 1. В герметичныйлабораторный реактор помещают 10 гокиси цинка, предварительной прогре.той на воздухе и в вакууме 1010 1 мм рт.ст, при 300-350 С в те"чение 3 ч и 0,1 г фенола. Создаютвакуум 10 фмм рт.ст. и смесь,выдерживают 15 мин, Затем при 150 Соткачивают пары непрореагировавшего 15фенола и побочных продуктов реакции,Модифицированную фенолом окисьцинка охлаждают до комнатной темпе"ратуры в условиях вакуума и выгружают. Наличие привитых функциональных групп подтверждается методомИК-спектроскопии по появлению полоспоглощения (1170; 1280; 1245;1495;1600 см ), характерных для фенола. 25Количество привитых арильныхгрупп 0,012 р моль/г 2,0 мкмоль/м ),Порошок белого цвета,П р и м е р 2. В герметичныйлабораторнйй реактор помещают 10 гокиси цинка, предварительно прогретой на воздухе й в вакууме 10 мм.рт. ст,при 300-350 С в течение 3 ч, и0,15 г трибромфенола. Создают ваку-ум 10-2 мм рт.ст. и смесь выдерживают30 мин. Затем при 100 С откачиваютФпары непрореагировавшего трибромфенола и побочных продуктов реакции.Модифицированную трибромфеноломокись цинка охлаждают до комнатнойтемпературы в условиях вакуума и выг.40ружают. Наличие привитых функциональных групп подтверждается методомИК-спектроскопии по появлению послепоглощения (1240;.1300 у 1375 р1455 см ), характерных для трибромфенола,Количество привитых арильныхгрупп 0,018 моль/г 3,0 мкмоль/м ).Порошок белого цвета,Модифицированную 2-нитрозо- -нафтолом окись цинка охлаждают до комнатной температуры в условиях вакуума и выгружают, Наличие привитых функциональных групп подтверждается методом ИК-спектроскопии по появлению полос поглощения 1165;1210; 1280; 1300 р 1350 р 1400 р 1460;1615 см , характерных для 2-нитРозо-нафтола.Количество привитых арильных ,групп 0,021(смоль/г (3,5 мкмоль/м ) .2 Порошок серо-зеленого цвета,П р и м е р 3. В герметичный лабораторный реактор помещают 10 г окиси цинка, предварительно прогретой на воздухе и в вакууме 10 "мм рт.ст. в течение 3,5 ч, и 0,08 г.динитрофенола. Создают вакуум 10 мм рт.ст, и смесь выдерживают 20 мин, Затем при 120 С откачи- вают пары непрореагировавшего динитрофенола и побочных продуктов реакции, 60Модифицированную динитрофенолом окись цинка охлаждают до комнатной температуры в условиях вакуума и выгружают. Наличие привитых функциональных групп подтверждается мето дом ИК-спектроскопии по появлениюполос поглощения (1150; 1270; 1350;1440; 1475; 1560; 1628 см ), характерных для динитрофенола.Количество привитых арильныхгрупп 0,016моль/г (2,6 мкмоль/м ),ЯПорошок светло-желтого цвета.П р и м е р 4, В герметичныйлабораторный реактор помещают 10 гокиси цинка, предварительно прогретой на воздухе и в вакууме10= мм рт,ст, при 300-350 С в течение 3 ч, и 0,1 г ализарина. Создают вакуум 10 мм рт,ст. и смесьвыдерживают 40 минЗатем при 140 Соткачивают пары непрореагировавшегоализарина и побочных продуктовреакции.Модифицированную ализарином окисьцинка охлаждают до комнатной температуры в условиях вакуума и выгружают. Наличие привитых функциональныхгрупп подтверждается методом ИКспектроскопии по появлению полоспоглоцения (1158; 1195", 1220; 1270;1288 1350 1425 1450 1465 15401575; 1595; 1615 1670 см ), характерных для ализарина,Количество привитых арильныхгрупп 0,017 моль/г (2,9 мкмоль/м 2)Порошок сиреневого цвета.П р и м е р 5. В герметичный лабораторный реактор помещают 10 г окиси цинка, предварительно прогретойна воздухе и в вакууме 10мм рт.ст.при 300-350 С в течение 3 ч, и0,09 г 2-нитрозо-нафтола. Создаютвакуум 10 мм рт.ст, и смесь выдержидвают 60 мин, Затем при 100 С откачивают пары непрореагировавшего 2-нитрозо-нафтола и побочных продуктов реакции,П р и м е р б, В герметичныйлабораторный реактор помещают 10 гокиси цинка, предварительно прогретой на воздухе и в вакууме 10 " ич рт,ст, при 300-350С в течение 3,5 ч и 0,1 г 8-оксихинолина, Создают вакуум 10 мм рт,ст. и смесь выдерживают 20 мин. Затем при 150 Со откачивают пары непрореагировавшего 8-оксихинолина и побочных продуктов реакции10 б 3779 Составитель Л.ТемироваРедактор В.Петраш Техред А,Ач Корректор С.Шекмар Заказ, 10314/25 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППГ 1 "Патент", г. ужгород, ул, Проектная 4 11 одифицированную 8-оксихинолиномокись цинка охлаждают до комнатнойтемпературы в условиях вакуума ивыгружают. Наличие привитых Функциональных групп подтверждается методом ИК-спектроскопии по появлениюполос псрлощения 1100; 1170 р 1215 р1240 ю 1285 Р 1340 т 13001 1440; 1480 Г1510 р 1590 р 1 б 05 см ), характерныхдля 8-оксихинолина;Количество привитых арильныхгрупп 0,023 смоль/г 3,8 мкмоль/М 2),Порошок креп;ового цвета.П р и м е р 7. В герметичныйлабораторынй реактор помещают 10 гокиси цинка, предварительно прогретой на воздухе и в вакууме при10 ф мм рж,ст, при 300-350 С в течение 3 ч, и 0,2 г Флуоресцеина,Создают вакуум 10 1 мм рт,ст, и смесьвыдерживают 30 мин. Затем при 110 Соткачивают пары непрореагнровавшегофлуоресцеина и побочных продуктовреакции.Модифицированную Флуоресцеиномокись цинка охлаждают до комнатнойтемпературы в условиях вакуума ивыгружают, Наличие привитых Функциональных групп подтверждаетсяметодом ИК-спектроскопии по появлению полос поглощения (1095 1110;1130; 1190; 1270; 1305; 1330 13801440 у 1480; 1520 р 1 б 20; 3.7 бОсм),характерных для Флуоресцеина,Количество принйтцх арильныхгрупп 0,021 смоль/г (3,5 мкмоль/м ),Порошок ярко-оранжевого цвета. Как видно из приведенных примеров, ароматические соединения хемсорбируются на поверхности, окисицинка. Подтверждением являются характерные для модификаторов ИК-спект ры, снятые после вакуумирования образцов при температуре до 150Стемпература возгонки модификатора .Некоторые полученные образцы обладают тонирующими или стабилизирую цими 1 антиоксидантными) свойствами(примеры 3 - 7) и могут быть исользованы в резинах и других композиционных материалах. Образец, полученный в примере 7, можно испольэовать для Флуоресцентного покрытия. Окись цинка, модифицированнаяалиэарином и фенолфталеином, мбжетбыть использована, например, приполучении индикаторной бумаги мно О Гократного действия и т,п Важным Фактором является то, что модификатор, привитый на поверхность , окиси цинка, при внесении в композиционный материал равномерно распределяется в материале, что обеспечивает равномерность свойств во всех частях материала и создает удобство при внесении небольших количеств 1-1,5%), . Количество привитого ароматического оксисаединения можетварьироваться в пределах 0,016-0,023 смоль/г и обусловлено активными группами на поверхности окиси цинка,
СмотретьЗаявка
3420966, 25.01.1982
ИНСТИТУТ ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УССР, СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ БЮРО ИНСТИТУТА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УССР
ЧУЙКО АЛЕКСЕЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, ВОРОНИН ЕВГЕНИЙ ФИЛИППОВИЧ, ЮРЧЕНКО ГАБРИЭЛА РУДОЛЬФОВНА, БОГОМАЗ ВАЛЕРИЙ ИГОРЕВИЧ, КОЗУБ ГАЛИНА МАКСИМОВНА, ТЕРЕЦ МАРИЯ ИВАНОВНА, СУШКО РОМАН ВАСИЛЬЕВИЧ, МОРЕВ АНАТОЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01G 9/02
Метки: модифицирования, окиси, цинка
Опубликовано: 30.12.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1063779-sposob-modificirovaniya-okisi-cinka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ модифицирования окиси цинка</a>
Предыдущий патент: Способ получения карбоната кальция
Следующий патент: Способ разделения циркония и гафния селективной экстракцией
Случайный патент: Устройство для разгрузки бревен