Способ получения карбоната кальция

СОЮЗ СО 8 ЕТОНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 41 З(Ю С 01 Г 11 ЕТЕНИЯ У о СС76,чаю"итритуют вкционн ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗО ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ(56) 1. Авторское свидетельств СРР 763271, кл, С 01 Г 11/18, 192. Патент ЧССР В 129238,кл. 12 ш 11/18, 1968 (прототип).(54)(57) 1СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие насыщенных водных растворов карбоната щелочного металла и80106377 хлористого кальция, промывку и сушку осадка продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения однородности гранулометрического состава продукта, взаимодействие исходных растворов ведут в присутствии нитрата, нитрита или галогенида аммония.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве карбоната щелочного металла используют карбонат калия.3. Способ по п,1, о т л ищ и й с я тем, что нитрат, н или галогенид аммония использ количестве 1-10 от массы реа о смеси.Изобретение относится к полиграфиив частности к способу получения кар"боната кальция, применяемого дляопыления печатной продукции в процессе ее печатания на типографс- .ких листовых машинах, предотвращающего частичный перенос незасохшейтипографской краски с одного листана обратную сторону другого листа,находящегося в непосредственномконтакте с первым.Известен способ получения карбоната кальция из прироДного мела,включающий его сушку,.помол до размера частиц 0,01-1 мм, обработкурасплавленными синтетическими жирными кислотами Фракции С 1 -Си повторные сушку и помол ( 1 1,Указанный способ многостадиен, аполученный согласно ему порошокимеет разнообразную произвольнуюформу частиц с большим разбросом ихразмеров, в результате чего порошокне .удовлетворяет всем требованиям,предъявляемым к противоотмарывающимпорошкам. Для обеспечения высокойпротивоотмарывающей защиты листовойпечатной продукции требуется сравнительно большое количество такогопорошка, в рвзультате чего резкоухудшается оптическая плотностьцветных изображений листовой печатной продукции, а нанесение порошка в количестве, обеспечивающемсохрарение оптической плотности цветных изображений листовой печатнойпродукции, т.е. в меньшем его количестве, не обеспечивает надежной,противоотмарывающей защиты (при скатывании в рулоны или складывании встопы свежеотпечатанных листов печатной продукции незасохшая краска 40с лицевой поверхности одного листачастично переносится на обратнуюсторону другого листа, непосредственно соприкасающегося с первым). 0 30 Наиболее близким по достигаемому результату к предлагаемому является способ получения порошка карбоната кальция, включающий интенсивное перемешивание при 5-40 С насыо щенного водного раствора карбоната щелочного металла с водным раствором хлористого кальция при зквимолярном соотношении солей, выравнивание размеров образовавшихся заРодышей кристаллов карбоната кальция выдерживанием их в маточном растворе при перемешивании, выращивание кристаллов добавлением при перемешивании укаэанных водных растворов солей при их эквимолярном соотношении, 60 выделение выращенных кристаллов из маточного раетвора, их промывку водой и сушку, причем в качестве карбоната щелочного металла берут карбонзт натрия 123. 65 К недостаткам способа относитсято, что выравнивание размеров образовавшихся при интенсивном перемешивании зародышей кристаллов карбоната кальция в маточном растворедлится 8-30 ч и процесс полученияпорошка весьма нестабилен, посколькупри выращивании кристаллов добавлением в маточный раствор указанных водных растворов хлористого кальция и карбоната натрия при малейшемнарушении эквимолярности их соотношения (как в отношении хлористогокальция, так и в отношении карбоната натрия) в маточном растворепроисходят локальные перенасыщения,приводящие к образованию новых зародышей кристаллов, что недопустимов связи с требованиями к прстивоотмарывающим порошкам (противоотмарывающие порошки должны иметь, по воэможности, самый минимальный разбросразмеров кристаллов). Появление новых зародышей в процессе выращиваниякристаллов, полученных иэ первичныхзародышей на стадии интенсивногоперемешивания, приводит к резкомуухудшению качества получаемого порошка или делает его вовсе непригодным для использования в качествепротивоотмарывающего порошка длялистовой печати, поскольку кристаллыв таком порошке могут иметь разбросразмеров до двух и более порядков.Для обеспечения и поддержания точной дозировки эквимолярного соотношения хлористого кальция и карбоната натрия в известном способе используют весьма сложное и дефицитноедоэирующее оборудование. Кроме того,ограниченная растворимость в водекарбоната натрия при обеспечениивведения его в реактор в необходимом количестве в виде насыщенногораствора требует сравнительно большой рабочей емкости реактора,Цель изобретения - ускорение процесса и повышение однородности гранулометрического состава продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениякарбоната кальция, включающемувзаимодействие насыщенных растворовкарбоната щелочного металла и хлористого кальция, промывку и сушку осадка продукта, взаимодействие исходных растворов ведут в присутствиинитрата,нитрита или галогенида аммония.Целесообразно в качестве карбоната щелочного металла испольэоватькарбонат калия.Причем нитрит, нитрат или галогенид аммония используют в количестве1-10 от массы реакционной смеси,В предлагаемом способе в процессе выравнивания и выращиванияКристаллов в присутствии нитратаили нитрита, или галогенида аммония весьма точного поддерживания эквимолярного соотношения хлористогокальция и карбоната калия не требуется, поскольку в случае введенияв маточный раствор небольшого избытка карбоната калия избыток карбонат-ионов переходит в бикарбонатионы и новых зародышей карбонатакальция не образуется, а в случаевведения в маточный раствор большого избытка хлористого кальция, новые зародыши карбоната кальция также не образуются ввиду дефицита карбонат-ионов,Использование нитрита или нитрата, или галогенида аммония в количестве менее 1 от массы реакционной смеси требует так же, как и вспособе-прототипе весьма точного эквимолярного соотношения хлорида кальция и карбоната калия, а использование нитрата или нитрита, или галогенида аммония в количестве более 10 от массы реакционной смесинецелесообразно.П р и м е р 1. В РеактоР, снаб 25женный пропеллерной мешалкой, емкостью 100 л (коэффициент заполнения емкости 0,8) при работе мешалки300 об/мин вливают 4,0 л водногораствора хлористого кальция с концентрацией последнего 6,01 моль/л,что соответствует концентрации667,1 г/л и количеству хлористогокальция в 4,0 л раствора 2,668 кг.После этого в реактор к первому 35раствору при том же. режиме работымешалки приливают 4,0 л насыщенноговодного раствора карбоната калия(концентрация 6,01 моль/л, что соответствует 830,6 г/л, количество 40карбоната калия в 4,0 л раствора3,322 кг) и продолжают перемешиватьеще 3 мин. Затем в реакционную смесьпри продолжающейся работе мешалкивносят 5,8 кг нитрата аммония, что 45соответствует 5 от массы реакционной .смеси (80 л), после чего скорость работы мешалки снижают до60 об/мин и перемешивают 30 мин, врезультате чего происходит процессвыравнивания зародышей кристалловпо размерам. После стадии выравнивания зародышей кристаллов по размерам в реактор при скорости работымешалки 60 об/мин постепенно непрерывным потоком для выращиваниякристаллов подают одновременно свежие водные растворы солей: хлористого кальция и насыщенного водногораствора карбоната калия до общегообъема реакционной смеси 80 л. Отклонение от эквимолярного соотношения солей - ри этом допустимо до 4.оТемпература ведения процесса 20 С.Весь технологический цикл получениякристаллов 4,5 ч. 65 По достижении кристаллами заданного среднего размера (30 мкм) их отделяют.от маточного раствора сепарацией, промывают водой и сушат. Полученные кристаллы имеют форму и вид, близкие к сферическим гранулам. Максимальное. отклонение кристаллов от их среднего диаметра составляет +12.Противоотмарывающее действие порошка, состоящего из этих кристаллов, при напылении его на лицевую поверхность бумаги с цветным изображением из расчета 0,5 г/и 2 составляет 99,4.Порошок, полученный по прототипу, для среднего диаметра кристаллов 30 мкм имеет максимальное отклонение кристаллов от среднего диаметра ф 27, противоотмарывающее действие такого порошка 89,3. Длительность технологического цикла получения порошка по прототипу 17 ч, емкость реактора 160 л (при коэффициенте заполнения 0,8).П р и м е р 2. Поступают согласно примеру 1, используя нитрит аммония в количестве 1,16 кг, что соответствует 1 от массы реакционной смеси (80 л).Кристаллы полученного порошка имеют форму и вид, близкие к сферическим гранулам. Максимальное отклонение кристаллов от заданного среднего диаметра, равного 15 мкм, составляет 19, противоотмарывающее .действие порошка 93,7. Длительность технологического цикла получения порошка 2,5 ч. Отклонение от эквимолярного соотношения солей при этом допустимо до 0,8.Порошок, полученный по прототипу, для среднего диаметра кристаллов 15 мкм имеет максимальное отклонение от среднего диаметра +29. Противоотмарывающее действие такого порошка 87,6, длительность техно-. логического цикла получения 9,5 ч, емкость реактора 160 л (при коэффициенте заполнения 0,8).П р и м е р 3. Поступают соглас" но примеру 1, используя хлорид аммония в количестве 11,6 кг, что соответствует 10 от массы реакционнои смеси (80 л)Кристаллы полученного порошка имеют форму и вес, близкие к сферическим гранулам. Максимальное отклонение кристаллов от заданного среднего диаметра, равного 80 мкм, составляют Ф 8, противоотмарывающее действие при расходе порошка 1 г/м2 бумаги с цветным иэображением 98,8. Длительность технологического цикла получения порошка 8,5 ч. Отклонение от эквимолярного соотношения солей при этом допустимо до 8.1063778 10 15 Пример 4 Пример 3 Пример 1 Пример 2 Параметры процессаи свойства порошка Изоб- Прото Изобре- Про"ретение тип тение тотип Изобре- Прото- Изобре- Прототение тип тение тип Длительность технологическогоцикла, д 31,5 8,5 36 6 2,5 4,5 17,0 Емкость реактора, л 100 160 100 160 160 100 100 160 Диаметр кристаллов, мкм 50 50 80 80 15 30 30 Отклонение отсреднего значения,(0,8) Составитель С.ЛотховаРедактор В,Петраш Техред И.Метелева Корректор Г.РешетникФ Заказ 10312/24 Тираж 471 Подписное ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Порошок, полученный по прототипу,для среднего диаметра кристаллов80 мкм имеет максимальное отклонение от среднего диаметра + 21, противоотмарывающее действие при расходе порошка 1,0 г/м 2 составляет89,4, Длительность технологическогоцикла получения порошка 36,0 ч, емкость реактора 160 л (при коэффициенте заполнения 0,8).П р и м е.р 4. Поступают согласно примеру 1, используя бромид аммония в количестве 9,28 кг, что соответствует 8 от массы реакционнойсмеси (80 л),Кристаллы полученного порошкаимеют форму и вид, близкие к сфеФ Таким образом, предлагаемый способ получения порошка карбоната кальО ция по сравнению с известным позволяет существенно сократить длительность процесса и повысить однородность порошка, создает возможность использования более простого и недефицитного (не требующего рическим гранулам, Максимальное отклонение кристаллов от заданногосреднего диаметра, равного 50 мкм,составляет + 11,противоотмарывающеедействие порошка при расходе 0,8 г/мбумаги с цветным изображением 99,7.Длительность технологического циклаполучения порошка б ч. Отклонениеот эквимолярного соотношениясолей при этом допустимодо 6Параметры процесса и свойства противоотмарывающего порошка, получаемого в соответствии с прототипом и предлагаемым способом, приведены в таблице. весьма точной регулировки подачи реагентов) оборудования с меньшей (в 1,6 раза) рабочей емкостью.Экономический эффект от использования предлагаемого способа обеспечивается за счет повышения произ" водительности установки приблизительно в 4 раза.