Способ измерения атомной флуоресценции

09) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 01 Н 21/64 ИДЕ АВТОРСНО сивность иэейки приости резо"злучения,интенсиврассеянном сигналев 10 раз,сигнала на-ют инте еской я нтенсив ающего ношение тного и змеряемо лее чем веского этРзтР гд зт эт эт ,3 ерен анал зона ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ ОПИСАНИЕ И(46) 30.11.83. Бюл.44 ,(72) С.Б.Баранов, Б.Д.Грачев, А.Б.Пиуновский и Е.М.Рукин (71) Московский институт электронного машиностроения и научно-производственное объединение Союзцветметавтоматика(56) 1.йа 3.цз Т.С., Ерз 1 е 1 п М.Б., Меп 1 в О. Аа 1 оша 11 с соггес 11 оп вуз лещ Еох19 Ь зса 1 ег айош 1 с Х 1 иогевсепсе зрес 1 говеСгу.: Апа 3. СЬещ, 1974, чуб, Р 2, р.207.2. Авторское свидетельство СССР 9 730066, кл. С 01 И 21/64, 1978 (прототип). АтОМНОййся в о 6- алитичес- днансным выделением т л и ч а целью пой, дополтическую сным из(54)(57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ, заключающлучении атомных паров йн кой ячейки импульсным ре излучением с последующим сигнала флуоресцейции, о ю щ и й с я тем, что, с вышения точности изм ,нительно возбуждают ячейку импульсным ре ЕТЕНИЯ,ВУлуче ниемлучениядвух знач.нансногопри которности флуго излуч,отличаетвеличинуходят по измеря налитич ениях и возбужд ых соот оресцен ний в и я не бо аналити формуле рю .)эт 1 эт;Р 2 ЮЧвеличйны сигналов аналитической ячейки при,пер"вом и втором значенияхинтенсивности резонансного, излучения;Фа- соответственно интенсивности рассеянного и.флуоресцентного излученийпри введении в атомиэи-рующий газ эталойных пробпри первом и втором значениях интенсивности резонансного излучения3 Э,З 3 - соответственно интенсивэт з 1 з 1 зтР фл Я)лности рассеянного и Флуоресцентного излученийпри введении в атомизирующий газ эталонных пробпри первом и втором значениях интенсивности резонансного излучения,П р и м е р . Измерение флуоресценции на линии золота 242,8 нм. Возбуждение флуоресценции осуществляется лампой с полным катодом, излучающей спектр золота. На чертеже представлены зависимости интенсивности Флуоресценции и интенсивности рассеянного излучения от амплитуды импульса тока протекающего через спектральную лампу, Графики пастро. ены в полулогарифмическом масштабе,Измерения проведены при среднем токе через лампу Зср = 10 мА. Средний ток через лампу поддерживается постоянным за счет увеличения скважности импульсов тока при соответствующем увеличении амплитуды импульса, которая изменялась от 60 до 480 мА. Из графика видно, что скорость роста интенсивности рассеянного излучения выше скорости изменения интенсивности флуоресцентного сигнала. Это объясняется тем, что с увеличением интенсивности резонансного излучения контур линии излучения уширяется и,перекрывает контур линии флуоресценции. Возрастание флуоресценции определяется при этом увеличением интечсивности возбуждающего излучения, а более быстрый рост интенсивности рассеянного света возникает за счет увеличения интенсивности излучения источника и уширения его контура линии излучения. Поставленная цель достигается тем-)55 что согласно способу измерения атомной флуоресценции, заключающемуся в облучении атомных паров аналитической ячейки импульсным резонансным излучением с последующим выделением сигнала луоресценции, дополнительно возбуждают аналитическую ячейку импульсным резонансным излучением, измеряют интейсивность излучения аналитической ячейки при двух значения 61 Изобретение относится к аналити-ческой спектроскопии и может бытьиспользовано в средствах атомноФлуоресцентного анализа состава вещества для различных областей народного хозяйства (цветная и черная 5металлургия, геология, горная промышленность и,т,д,).Известен способ измерения атомной флуоресценции, заключающийся нпеременном просвечивании атомизатора источниками сплошного и линейчатого спектра с последующим выделением флуоресцентного сигнала. Выделение Флуоресцентного сигналапроисходит эа счет нычитания из сигцала, обусловленного рассеянным ифлуоресцентным излучением источника линейчатого спектра, сигналарассеянного излучения источникасплошного спектра. Вычитание осуществляется после преднарительногоуравнивания рассеянных излученийисточников при введении холостогораствора (раствора, не содержащегоанализируемого элемента и дающегорассеянный сигнал необходимой дляуравнивания величины) 1 .Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения атомной флуоресценции, заключающийся воблучении атомных паров аналитической ячейки импульсным резонанснымизлучением с последующим выделениемсигнала флуоресценции 21 .Недостатком известных способовявляется невысокая точность измерений, обусловленная тем, что.источником линейчатого спектра и источни"ком сплошного спектра просвечиваются разные участки пламени. Крометого, к недостаткам следует отнести невысокую точность измерений,обусловленную необходимостью увеличивать ширину щели монохроматора вслучае малой интенсивности рассеянного излучения источника сплошногоспектра, а также невозможность проводить уравнивание, если интенсивность излучения источника сплошногоспектра меньше интенсивности рассеянного излучения источника линейчатого спектра (н данном спектральномодиапазоне длин волн),Цель изобретения - повышениеточности атомно-флуоресцентных измерений. интенсивности резонансного возбуждаю щего излучения, при которых соотношение интенсивности Флуоресцентного и рассеянного излучений в измеряемом сигнале отличается не более чем в с10 раз, величину аналитического сигнала находят по формуле. зтА .,эт Р 1срл, зт дэтр ачэт дЭтР, . с)л 1где А, Ь - интенсивность излученийаналитической ячейки припервом и втором значенияхинтенсивности резонансногоизлучения; Соотношение интенсивности флуоресцентного и рассеянного излучений в измеряемом сигнале при двух значениях интенсивности нозбуждающего резонансного излучения должно1057820 где 3 , 3- сигналы рассеянного и9 цлфлуоресцентного излу-,чений в первом режиме;33 Р - сигналы, измеренныево втором режиме. Деля обе части выражения (3) на эти вычитая из выражения (2) вы- Р3 этРлражение (3), получим эт т Р 2 (рл р срл О б 4- -эт Р 2 эт Р 1Из (4) следует 20 25 Положительный эффект способа сос.тоит в повышении точности анализа состава вещества в 2-3 раза, так как появляется возможность уменьшить вли-. яние рассеянного излучения И спектральных помех. А =,)Р+,)(Р (, )Р 2 фл 2 (Способ используется в анализаторе АФЛ-З,Составитель О.МатвеевРедактор Н.Безродная Техред Л,Микеш , Корректор А.Ильинг Заказ 9575/45 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отличаться не более чем в 10 раз, поскольку при большей величине этого соотношения существенно увеличивается уровень спектральных помех.Для измерения флуоресцентного сигнала с помощью зависимостей, изображенных на чертеже, осуществляется выбор двух режимов питания спектральной лампы, при"которых 4 эт этИзмеряются интенсивности р,3 ф рассеянного излучения в первом и втбром выбранных режимах при введении в атомизатор эталона, не содержащего анализируемый элемент (золото). В качестве эталона может быть использован раствор спектрально-чистого лантана или кальция необходимой концентрации. Интенсивности 3 л , 3 л Флуорес,центных сигналов определяются в двух .режимах при введении в атомизатор эталонного раствора золота. Далее в атомизатор вводится растВор, содержащий неизвестную концентрацию золота, и в выбранных режимах измеряются величины А и В этА - -бЗэтРЧч ът 3 этР 2 %23 эт ЗэтРРл этй 2этЗсрлл3 этР 2этРл