Способ определения пероксида водорода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Ь 01 М зла ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Бюл. % в, Г. М иф. Г. оретиче огни А Иамецья Байрамов блем йцжа зерба 88.8)т К. А., Вигцергаазовой хроматографии 4, с, 240,, Ч. 25, 1953,ОсудАРственный кОмитет сссРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЫТИИ(71) Институт техимической техноской ССР(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕ- , РОКСИДА ВОДОРОДА в присутствии кислороцсоцержаших соецинений, о тличаюшийся тем, что, сцелью повышения точности анализа и. ускорения процесса, исхоаную пробу пецварительно разлагают при 300-320 С и регистрируют полученный при этом кислороц гаэохроматографическим метоцом при температуре раэцелительной колонки 90- 120 С с использованиемв качестве носителя силоселя, на который наносится раствор полиэтиленгликольаципината.Изобретение относится к аналитикческой химии, а именно к способам определения пероксида водорода.Известен способ определения дитрет-бутиппероксида, включающий предварительное разложение исходной пробы нв ацетон и воду с последуюшей регистрацией ацетона гвзохроматографическим методом при температурео разделительной колонки 65 С с исполь зованием в качестве носителя хромосорба Р, нв который наносится карбовакс Г 1 1.Однако известный способ не поэво ляет определять пероксид водорода. Кроме того, при низкой температуре разделительной колонки невозможно четкое разделение углеводородов в водной среде,Наиболее близким по технической сушности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения пероксида водорода в присутствии киспородсодержаших соединений, включающий введение реагента - сернокислого титана в сернокислой среде и последующую регистрацию спектрофотометрическим методом 12 1Однако способ длитепен, так как тре. бует выдерживания смеси реагента с серной кислотой в течение 24 ч. фроме того, точность определения пероксидаводорода невелика, так квк пероксидводорода разлагается в присутствие серной кислоты.5цепь изобретения - повышение точности анализа и ускорения процесса.Поставленная цель достигается тем,что способ определения пероксида водородав присутствии киспородсодержаших соединений включает предварительное. разложение исходной пробы при 300320 С и регистрацию газохромвтогрвофическим методом чри температуре разделительной колонки 90-120 С с исо 15 пользованием в качестве носителя силоселя, на который наносится растворполиэтиленгликопьвдипината.Анализируемая проба в количестве0,06-0,04 мкл подается в хроматограф, 20 где в зоне испарителя при 300-320 оСпероксид водорода разлагается на кисло"род й воду. Количество вьщепившегосякислорода регистрируется, а по градуировочной кривой находят концентрацию 25 пероксида водорода.В таблице представлены данные, подтверждающие, что при температуре испаоритепя 300-320 С и температуре разцелительной колонки 90-120 С ошибка 30 в определении содержания пероксидаводорода минимальна.Составитель Т. ЖуковаРедактор Е. Лушникова Техрец ВЯалекорей Корректор О. Т игор Заказ 8655/42 Тираж 873 Поаписное ВНИИПИ Госуаарственного комитета СССР по аелам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб а. 4/5 .филиал ППП Патент,г, Ужгороц, ул. Проектная, 4 3 10П р и м е р 1 . Анализируемую пробу (0,06 мкл), соаержвшую пероксиа воаороаа и кислороцсоаержашие соецинения, поцают в хроматогрвф фХром" при слецуюших условиях: аетектор катарометр; набивная колонка алиной 3,6 м циаметром 6 мм; скорость газ-носителя гелия 2,5 м/ч; ток аетектои 130 мА; температура колонки 90 С; непоцвижная фаза-носитель силосель (0,25-0,30 мм) на который нанесен 15% раствор полиэтиленгликольааипината. Регистрируют пик кислороца и по Граауировочному графику находят соцержание пероксица воцороцв,Анализируемая смесь соаержит 5,50%перекиси воаороаа и 4,50% кислородсоцержащих соецинений - окиси пропилена, вцетальцегиав и формальаегиаа иакролеина, Точность анализа 0,5%,П р и м е р 2 . Условия провеаенияанализа те же, что в примере 1. ммпература испарителя 320 С.оАнализируемая смесь содержит0 10,50% пероксицв воцороаа 89,5% кислороасоаержаших соецинений - вцетальцегица, формвльаегицв и акролина. Точность анализа Ю,5%.Преалагвемый способ позволяет знвчи 15 тельно сократить время определения(в 5 раз) и повысить точность анализа цо О,5%,