Способ определения пентоксила

(54) (57)СИЛА путеобработкиреактивомспектрофот м растворения а олученного рас ри нагревании нализируемо твора хромо с последуюц полученного пробы,иным.м метрировани вора, о тл кра с я енного чаюшя способа тем, что, с целью упрошешения его чувствительноелизируемой пробы проводякислотЕ, а в качестве хроиспользуют 1-окси.8.аминфокислоту. овы- ана, растворени т в 1%о.ной ои огенного реа афтали".-3,6 ктива дисуль Ю М ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.062(088.8)(56) 1. Фармакопейная статья ФС 42 - 265 - 722. Рапопорт Л. И., Верзина Г, В. Количественное определение пиримидиновых производ. ных неводным титрованием. - "Фармацевти. ческий журнал"., 1966, М 0 1, с, 33-37.3, Евтушенко Н, С, и др, Газохроматографическое определение азота в некоторых, фар. мацевтических препаратах производных пири. мидина. - В кн.; Материалы второго Всесоюзного съезда фармацевтов, Рига, 1974, с. 179 - 180.4, Рапопорт Л. И., Верзина Г. В. Спектро. Фотометрическое определение пиримидиновых производных, - "Фармацевтический журнал", 1966, Р 4, с. 30-36.5. Авторское свидетельство СССР по заявке Иф 3346629, кл, 6 01 М 21/78, 1981 (про. тотип). ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНРезультаты количественного определенияпентоксила приведены в таблице. Найдено, Метрологи- % ческие хаНавеска,Объект анализа рактеристикиз 35Субстанция пенток сила Х = 100,38 Б = 1,1982 Яь-. 0 0119 Бг =-3,08 0,0120 98,43 0,0135 100,82 0,0140 101,50 ,0,0160 101,62 0,0172 99,85 0,0180 100,05 Определению це мешант все органическиесоединения, не содержащие в своей струкгуреоксиметильпую группу.Открываемый минимум в предлагаемом спо. сабе 39 мкг/л,в известном 7 мкг/зг, т, е, уве. личецие чувствительности наблнгдается в 1,9 раза. Предлагаемый способ экономичнее в расходовании анализируемого препара 1 а в 3-4 раза, ве. личина навески для пентоксила в субстанциисоставляет 0,012 - 0,018 г, в известном О,50,06 г.Тираж 873 ПодписноеУжгород, ул, Проектная, 4 ределеция пентоксила.Пецтоксил представляет собой 5.гидроксо.метилметил.2,4 (1 Н, ЗН пиримидицдион5и применяется в медицинской практике в ка.честве стимулятора лейкоцоэза,Известны методы определения пецтоксилатитрованием в цеводных средах3 и 2Недостатками этих способов являются це Одостаточная избирательность, низкая чувствительность, трудоемкость.Методы являются недостаточно точнымив связи с невыразительными переходами окрасгки индикатора в конце титрования. 5Известен способ количествецного определения пентоксила, заключающийся в окислительцой деструкции его молекулы в замкнутом. объеме в атмосфере гелия с последующимгазохроматографическим разделецием и оппецалением азота 31,Недостатками этого способа являются отсут.ствие избирательности (опредслению мешаютвсе азотсодержащие соединения), громоздкостьи сложность осуществления процесса.Известен метод спектрофотометрическогоопределения пснтоксила в водных растворахпрц Л = 260 нм 41Недостатком метода также является низкаяизбирательность.ЗОНаиболее близким по техническои аггцностик предлагаемому является способ определенияпецтоксила, заключающийся в том, что анализируемую пробурастворяют в воде и при 60 -70 С в течение 15 мин обрабатывают смесьюацетилацетоца, ледяной уксусной кислоты иацетата аммония с последующим фотометрв:рованием полученного окрашенного растворапри Л = 410 нм 1%,Недостатками известного способа являютсяприменение сложного мцогокомпонецтного реактива и недостаточная чувствительность (7 ыкг/л).Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения пецтоксила пу.тем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хромогенцым реактивом при нагревании с ггоследуняццм сиектрофототетрированнем полученного окрашеигого50раствора, растворение анализируемой пробыпроводят в 10%-цой серной кислоте, а в ка.честве хромогеццого реактива используют 1-ок.сц.аминонафталиц. 3,5-днсульфо:ги слоту,П р и м е р. 11 авсску пентоксила в пределах 0,012 - 0,08 г растворяют н От цой серцой 55кислоте в мерной колбе ца 100 мл и ловошггВНИИПИ Заказ 73" 8,46Филиал ПП "Па ген", г. до метки эгим же растворителем, К 5 мл разде дсния прибавляют 5 мл 0,7",Ф.ного водного раствора А ив кислоты ( -окси-Я-амицонафталив. З,б-дисульфокислоту),. реакционную смесь нагревают в течение 15 - 20 миц на кипящей водяной бане, После охлаждения окрашенный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки водой. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором пентоксила (0,0150 г в 100 мл) и раствором - фо цом, Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 463-.464 нм, применяя кюветы с толшиной слоя в 1 см.Расчет процентного содержания пентоксила проводят по формулеЭ 00 2 К Согде О - оптическая плотность анализируемогораствора;Ооптическая плотность стандартногораствора;С - концентрация стандартного спектрофоРтометрируемого раствора (0,003 гв 100 мл);р - навеска, г;т, - толгцина слоя, см.