Способ получения водорастворимого синтетического связующего

) 03) 3(5 С 08 0 12 12 С 08 6 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт теплоизоляционныхи акустических строительных матералов и изделий(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ, ВОДОРАСТВОРИМОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО СВЯЗУ)ОЩЕГОконденсацией азотсодержащего соединения, формальдегида и поливинилового спирта в водно-спиртовом растворепри нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшенияпрочностных свойств связующего иобеспечения его стабильности во влажных условиях, в качестве азотсодержа"жего соединения в реакцию вводят дициандиамид и дополнительно вводяторганическую кислоту, выбранную изгруппы: каприновая, стеариновая,олеийовая, в количестве 0,7-1,5 отмассы реакционной смеси при мольномсоотношении формальдегида, поливи" Енилового спирта и дициандиамида соответственно 1:0,76:(0,18-0,5), 1016311Изобретение относится к синтетическим связующим для производства минераловатных (стекловатных) изделий.Известны связующие для минераловатных изделий - водорастворимые мочевино-формальдегидные смолы, получаемые путем конденсации формальдегида с аминные группы содержащим соединением - мочевиной, Минераловатные изделия, получаемые с использованием таких связующих, не содержат в своем составе фенольных соединений.Известен способ получения. моче- вино-формальдегидной смолы путем 15 конденсации реакционной смеси, содержащей формальдегид и мочевину при мольном соотношении 1,8:1 при70-90 оС (,1Полученная смола не термостойкая, а отвержденные пленки не стойкие к действию воды.Известен способ получения моче- вино-формальдегидных смол с увеличенной водо- и термостойкостью путем 25 конденсации формальдегида с мочевиной при мольном соотношении компонентов 1,5-2,5:1. 1-ую стадию конденсации проводят при 70-95 ОС в течение 10-30 мин в присутствии 0,2-1,0 ммоль аминосульфокислоты. На 2-ой стадии конденсации добавляют еще 08"10 ммоль аминосульфокислоты й 0,02-0,1 ммоль третичногб амина и при той же температуре конденсируют в течение 10-25 мин. В 3-ей стадии добавляют еще 0,1- 0,3 моль мочевины и конденсацию при той же температуре продолжают еще в течение 15-45 мин. Введение аминосульфокислоты позволяет повысить температуру термообработки от. 130 до 155 С без разложения связующего, Кроме того, повышается водостойкость отвержденных пленок 2 3.Недостатком этого связующего яв ляется низкая покрывающая способность и недостаточная водостойкость отвержденных пленок. 40 Известен также способ получения Мрчевино-формальдегидных смол путем конденсации формальдегида с мочевиной (мольное соотношение компонентов ,1,5-2,5;1) в присутствии бензогуанамина в количестве 1-4 от суммарного содержания формальдегида и моче- вины, Добавка бензогуанамина улучшает влаго- и кислотоатойкость отвержденных пленок и позволяет сократить время термообработки (3,, Однако такое связующее в произ водстве минераловатных плит нельзя использовать из-за заниженного времени желатинизации (10-20 с при 150 С). Специфика изготовления.минераловатных плит требует употребления связующего с временем желатиниэации не менее 60 с при 150 С, чтобы до поступления в камеру поликонденсации оно не теряло вяжущих свойств.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ получения водорастворимого синтетического связующего конденсацией азотсодержащего соединения, формальдегида и поливинилового спирта в водно-спиртовом растворе при нагревании.Для уменьшения поверхностного натяжения и увеличения смачивающей способности во время синтеза смолы вводят натриевую соль диалкилсульфоянтарной кислоты, а для увеличения водостойкости отвержденных пленок добавляют кремнийорганические соединения. Перед применением связУющего в качестве катализатора отверждения добавляют, нитрат аммония, который способствует достаточно быстрому твердею смолы, обеспечивает не менее чем трехчасовую жизнеспособность смолы и не уменьшает водостойкости отвержденных пленок 14 1.Полученное связующее применяют в качестве отделочного и пропитываю- щего материала для деревянных, бумажных, картонных и др. изделий, Отвер- жденные пленки эластичны, устойчивы к механическим поврежденйям, водостойки, но не стойки к действию влаги, Прочность на изгиб образцов, изготовленных иэ кварцевого песка и связующего, выдержанных 3 сут в атмосфере повышенной влажности, составляет 4-5 кгс/см . Такое связующее не может быть применено для изготовления минераловатных иэделий, так как они быстро разрушаются во влажных условиях эксплуатации; При термической обработке этого связующего выделяется большое количество (45- 50) летучих веществ, обладающих неприятным запахом. Применение связующего, выделяющего такое количество летучих веществ, нецелесообразно, так как ухудшает условия труда, загрязняет окружающую среду и приводит к увеличению расхода связующего.Цель изобретения - улучшение прочностных свойств связующего и обесйечение его стабильности во влажных условиях.Эта цель достигается тем, что согласно способу получения водорастворимого синтетического связующего конденсацией аэотсодержащего соединения, формальдегида и поливинилового спирта в водно-спиртовом растворе при нагревании в качестве азотсодержащего соединения в реакцию вводят дициайдиамид и .дополнительно вводят органическую кислоту, выбранную иэ группы: каприновая, стеариновая, олеиновая, в количестве 0,7-1,5 от1016311 пература 20+2 фС), Содержание связующего в образцах 3. Термообработка связующего проведена при 200 С в течение 30 мин.Прочностные показатели отвержден ного связующего; изготовленного предлагаемым способом, лучше показателей связующего, изготовленного известным способом, особенно образцов, выдержанных во влажных условиях, Прочность 10 образцов, изготовленных на связующем, синтезированном предлагаемым способ, после выдержки во влажных условиях в 2-5 раэ больше, чем прочность образцов, изготовленных на из вестном связующем. Содержание компонентов по примерам Компонент Формалин 3 -ный, г (моль) 4 9, 2 (О, 61) 20, 4(0,225) 1,8 1,8 1,8 1,8 15,8 15,8 15,8 16,2 90 90 90 90 1,5 50 50 55 60 массы реакционной смеси при мольном соотношении формальдегида, поливинилового спирта и дициандиамида соответственно 1:0,76:(0,18-0,5),П р и м е р ы 1-4.В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником и термометром, загружают в соответствии с рецептурой, приведенной в табл. 1, воду, Формальдегид в виде 37-ного водного раствора (Формалина), низший одноатомный спирт, аммиачную воду 25-ной концентрации и поливиниловый спиртРеакционную смесь при постоянном перемешивании нагревают до 85- 90 С и выдерживают в течение 10 мин. Затем добавляют дициандиамид, перемешивают при той же температуре в течение 30 мин, после -чего добавляют органическую кислоту и перемешивают еще в течениИ 10-20 мин. По окончании конденсации реакционную смесь охлаждают до 20 С.В табл. 2 приведены показатели, характеризующие связующее, полученное предлагаемым способом.Для определения прочностных свойств связующего были изготовлены лабораторные образцы на основе связующего и кварцевого песка Фракции ф 0,5-0,8 мм и определена их прочность на изгиб начальная и после выдерживания в течение 3 сут во влажных условиях (влажность 98+2, тем-Аммиак водный 25-ный,гМетиловый спирт, гБутиловый спирт, гВода, млКаприновая кислота, гСтеариновая кислота, гОлеиновая кислота, гВремя конденсации, мин При термической обработке полученного связующего летучих веществ выделяется в два раза меньше, чем при обработке связующего, получен" ного известным способом, Количество летучих веществ, выделяющихся при ,термообработке не превышает 25.При предлагаемом способе получения связующего неприятный запах отсутствуе.е как при изготовлении, так и при эксплуатации изделий. Это позволит применять изделия для утепления и отделки жилых, общественных и производственных зданий,Кроме того, срок пригодности смолы, изготовленной предлагаемым способом, увеличивается в 1,5 раза.Т а б л и ц а 1 Щ 49, 2 (О, 61) 49, 2 (О, 61) 49, 2 (О 61)1016311 Т а блица 2 Известное связующее Показатель 67,3 92,4 98,0 72,3 68,0 4,422,3 23,6 12,1 10,9 Количество летучихвеществ, Ъ 47,9 21,0 25 0 22,4 20 4 Составитель И. Гинзбург Редактор Г, Волкова Техред Л,Коцюбняк Корректор И,. Шарошн,Ваиаэ 706 Тираж 494 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патентфф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Пригодность связующего к использованию, мес Прочность образцов,изготовленных наоснове связующего,кгс/см фначальная после выдерживаиия 3 сут вовлажной среде Связующее, изготовленное по предлагаемому способу, по примерам