Способ получения фосфорной кислоты

Союз СоветскнкСоциалистическихт есвубпнк 1) 1 002235 ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное 22) Заявлено 12. 06 т. свид-ву -21) 3300709/23-2 к И М. Кл нением заявки Мо 01 В 25/2 при Государствеииый комитет СССР ио делам изобретений е, 2(088, 8) Опубликовано 07,03.83,Дата опубликования опис открытии я 070383 г влинов, В.И. Валовень, В зин, В.И. Шестаков, В.М.и В,Ф. Нещерет Р В 72) Авторыизобретения М Ленинградский государственный научно-и и проектный институт основной химическ овательский омышленност) СПОСОБ ПОЛЪЧЕНИ РНОЙ КИСЛОТи их в кислоту составляет 90-95 100.Целью изобретения является повышение степени разложения и отмывки, интенсификация процесса за счет повышения скорости фильтрации и повышение качества кислоты за счет снижения содержания в ней соединений магния и кремния.Поставленная цель достигается раз ложением фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот при их концентрации в жидкой фазе пульпы в пересчете на фосфорный и серный ангидриды и соотношении соеди нений кремния и кальция в пересчете на двуокись кремния и окись кальция соответственно равных 23-27, Ь,7- 1,5 и 0,9-1,2 и расходе серной кислоты 94-99 от стехиометрически необходимого на содержание окиси кальц я с фосфатном сырье, выделением осадка дигидрата сульфата кальция из полученной пульпы фильтрацией с последующей его промывкой. При этом концентрацию серного ангидрида в жид кой фазе пульпы расчитывают по формуле603= 0,5+11+ С 1 ОО-содержание двуокиси крем- ) в исходном сырье. к техноонной фомой для о Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения экстракционной фосфорной кислоты из кремний-и магнийсодержащего фосфатного сырья в дигидратном режиме, по которому фоссырье разлагают фосфорной и серной кислотами при 75-85 С, отноше- нии Ж:Т = 2,1-3:1, с содержанием в жидкой фазе пульпы 21-23 РОс и 3,43 0 з втечение 7,5 ч. Серн ю кислоту подают на разложение в количестве 101-103 от стехиометрически необходимого на содержание СаО в фосфатном сырье. Продукционную пульпу подвергают Фильтрации с последующей промывкой Фосфогипса 1.Недостатком известного способа является относительно невысокая степень разложения и отмывки осадка, равные 95,8 и 95,5, низкая производительность процесса иэ-за невысокой скорости фильтрации, а также низкое качество кислоты из-за высокого содержания в ней соединений магния и кремния - степень перехода У 2 и где 5 ния (,В Изобретение относитс логии получения экстрак форной кислоты, испольэ изводства удобрений. е, рйФН. Беев, ЛЮ,. ШлФЙ 1 нтох,Ражев, А.А., НЬяйовв. . (Отличительными признаками являются концентрация фосфорнойи сернойкислот в жидкой фазе пульпы в пересчете на фосфорный и серный ангидри"ды, соотношение соединений кремнияи кальция, норма расхода серной кислоты.Совокупность признаков позволяет,повысить степень разложения и отмывки до 99,1 и 99,0, скорость фильтрации до 850 кг/мч и снизитьстепень перехода соединений магнияи кремния в продукционную кислоту до60-70 и 30-45.П р и м е р. В экстрактор подают320 кг оборотной фосфорной кислоты 1516 РО), 92,1 кг Н 60( (93) и100 кг ковдорского апатитового концентрата состава: РО 37,2, СаО 51,М 0 3,0, 910 2,0. Разложение ведут при 78 ОС, соотношении Т:Ж =1:2,2в течение 7 ч. Норма серной кислотысоставляет 96 от стехиометрическойна СаО апатита. Содержание в жидкойфазе пульпы: РО 25; 50, 1, МО 1,250 0,45 СаО 0,42. 25Пульпу после завершения процессакристаллизации гипса расфильтровывают на вакуум-фильтре. Осадок .гипсапромывают теплой водой (60 ОС ) в количестве 182 кг. При фильтрации и отмывке гипса образуется: продукционной кислоты (25 РО) - 142,85 кг,оборотного промывного фильтрата -320 кг (16), влажного фосфогипса -258 кг (или 160 кг сухого ). Влаж-ность фосфогипса 38. По анализу Фос фогипса Кр98 р 7 р К99 р 3,Квьх 98.Я.Съем осадка гипса с 1 м фильтра-, ционной поверхности при разделении 4 р пульпы составляет 850 кг/м ч в пересчете на сухой осадок . Степень перехода МЯЭ в кислоту 66,7, %034,В таблице представлены показатели процесса в зависимости от технологических параметров.Как видно иэ таблицы, при повышении концентрации РО в жидкой фазе выше 27 происходит ухудшение кристаллической структуры осадка гипса, а также проявление некоторого коли чества кристаллов полугидрата сульфата кальция, что приводит к снижению синема осадка Са 504. при фильтрации,уменьшению коэффициентов отмывки ивыхода Р 0Снижение концентрации Р 0 в жид"кой фазе пульпы ниже 23 не йриводит к ухудшению кристаллической структуры сульфата кальция, однако сопряжено со снижением производительностиэкстрационной системы и необходи-.мостью дополнительных энергозатратна упаривание разбавленной. кислоты.Снижение содержания 50 в жидкойфазе пульпы ниже 0,7 приводит к снижению коэффициента разложения сырьяи некоторому ухудшению кристаллической структуры осадка.Повышение содержания 80 э более1,5 приводит к ухудшению качества кристаллов Са 104 иэ-эа наличияв растворе избыточного количества510, которое при высоком содержанииВОэ не осаждается в твердую фазу,Снижается степень отмывки осадка,Кэых и съем осадка гипса.Повышение соотношения в жидкойфазе пульпы ЙО/СаО более 1,2 приводит к ухудшению качества осадкаСа 504 вследствие наличия в раствореизбыточного количества неосажденной%0, что приводит к снижению съемаосадка гипса, уменьшению К иотмКвыхПри повышении в жидкой фазе соотно.шения 510 и 50 эсвыше 1,2 необходимо снизить расход серной кислоты,что обеспечит появление в жидкойфазе свободных ионов Са и осаждение510 в твердую фазу. При понижениисоотношения 51 0/СаО ниже 0,9 эа счетпоявления избыточного СаО (сверх эквивалентного для связывания 510)происходит снижение коэффициента разложения сырья,Таким образом, способ позволяетповысить степень разложения и отмывки на 2-5 и 1,5-3,5, эа счет чеговыход кислоты повышается на 4-6, повысить скорость Фильтрации на 170270 кг/м .ч, повысить качество кислоты, снизив на 30-35 степень перехода соединений магния и 60-55 - кремния. Кроме того, становится возможным перерабатывать фосфатное сырьес соотношением магния и фосфора в пересчете на окись магния и фосфорныйангидрид до 14 вместо 8-10, и кремния и фосфора до 8 вместо 2.% Н 3 О 9х йх о.Э 6и хЭ Юн хомх э6 Х Хх Ф хх ж Фоа ъы Ц9 Ж н о о х а 2 а Й 6 6а х х н л о1002235 формула изобретения Составитель Б. ШароновРедактор Л. Утехина Техред А,Ач Корректор Е. Рошко Заказ 1713/8 Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал еее "патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения магний- и кремнийсодержащего сырья смесью серной и .оборотной Фосфорной кислот при 5 нагревании, выделение осадка дигидрата сульфата кальция из полученной пульпы фильтрацией с последующей его отмывкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 1 О степени разложения и отмывки, интен- сификации процесса за счет повышения скорости фильтрации и снижения содержания соединений кремния и магния в кислоте, разложение ведут при концентрации фосфорной и серной кислот в жидкой фазе пульпы в пересчете на фосфорный и серный ангидриды и соотношении соединений кремния и кальция в пересчете на двуокись кремния и окись кальцня, соответственно равных 23-27, 0,7-1,5 и 0,9-1,2 и расходе серной кислоты 94-99 от стехиометрически необходимого на содержание окиси кальция в фосфатном сырье.2. Способ по п. 1; о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацию серного ангидрида в жидкой фазе пульпы расчитывают по формуле б = 0,5 +1+ фгде 50- содержание двуокиси крем.ния, , в исходном сырье.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Переработка фосфатов каратау. Под ред; М.Е. Позина, 1975, с.93-104 прототип ).