Способ получения фосфорной кислоты

ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 02234(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 06. 07, 81 (21) 3314309/2 1 В 25/22 с присоединением заявки Но Государствеииый комите СССР ио делам изобретений и открытий,т овання оп та опубл сВ.П. Панов, С,С Богданова, В.В, Бу срыв,:".Лтф, ТерещенкоЭ.Н. Чулкова, В,И. Валовень Т В. бчбнко, "Н.И. Родина, Ю.А. Шадрин и Е В, Роман:,".,К:мЛенинградский ордена Трудового Красного йайеЦя,институт текстильной и легкой промышленностиим. С.М. Кирова и Кингисеппское проиэводственное,.объединение "Фосфорит" 72) Авторы изобретвнм(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к технологии производства экстракционной фосфорной кислоты ( ЭФК ), используемой в производстве минеральных удобрений.Известен способ получения фосфорной кислоты разложением природных фосфатов серной кислотой в ангидритном режиме при 95-120 С через стадию образования раствора Са(НРО )е, Обработкой последнего серной кислотой с выделением полугидрата, и перекрис таллизации его в присутствии затравки в ангидрит, Затравку готовят в отдельном аппарате и вносят в количестве 0,01-2. от веса фосфата 13.Недостатками способа являются проведение процесса при высоких температурах (,выше 100 С)т.е. в жестких для работы аппаратуры условиях, и усложнение процесса за счет введения стадии перекристаллизации осадка в ангидритную Форму.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ получения Фосфорной кислоты Я, путем разложения фосфатного сырья при 90 оС в ангидритном режиме при нормах Не 04, 140-220 от стехиометри ческого количества на СаО сырья.,Полученная по этому способу фосфорная кислота в интервале отношенияжидкой и твердой фаз 3-б;1 содержит 3,8-23,6 5 О, Для уменьшениясодержания в продукте еОЭ применяютэкстракцию Н РС 4 трибутилфосфатом.Продукциойную кислоту, содержащую 0,5-2,5 50 З, получают противоточной промывкой водой органической Фазы. Избыточное количествоН 04 циркулирует в процессе в составе рафкната. Производительностьфильтрации составляет 2100 кг сухогс.осадка на м в 1 ч.15 Недостатками известного способаявляются невысокая скорость фильтрации, а также его сложность. Целью изобретения является по 20 вышение производительности процессаэа счет повышения скорости фильтра-.ции,Поставленная цель достигается.проведением процесса разложения Фос 25 фата в ангидритном режиме при 8095 фС в три стадии с введением сырьяна стадии Х и 11 при подаче, на Хстадию 60-80 сырья, ангидри;нойпульпы в количестве 40-120 от массы30 фосфатного сырья, оборотной фосфорной кислоты и 10-25 серной кислоты45 50 55 от общего количества вводимой впроцесс Нд 5 Я и разложении в течение 0,5-1 ч, на стадию- остальное количество Нд 604, обеспечивающего концентрацию 50 в жидкой фазе пульпы 4-10 и разложении сырьяв течение. 1,5-2,5 ч, добавленйи настадиюостального количествафосфатного сьФья для связывания Нд.304содержащейся в растворе фосфорнойкислоты, при продолжительносТи раз-.лржения 2-3 ч,Отлйчительными признаками явля-.ются трехстадийное проведение процесса и режимы по стадиям.Предложенный способ позволяетповысить скорость фильтрации до4100 кг/м,ч.П р и м е р 1. 30 г апатита состава, мас.: 39,4 РО, 52 СаО,0,1 РедО, 0,7 ЛРОэ, 0,15 М 02,8 Р подают на . стадию разложения.Туда же подают 20 г пульпы, содержащей 4,5 г ангидрита и 15,5 г жидкой фазы, 109 г основного Фильтрата,состава,: 50 Р 0, 0,4 НдЩ, 65 гпромывных вод состава 40,2 РдОэ г0,25 50 э и 10 г Н 04 концентраций,92. Разложение ведут в течение, 1 чпри 95 С.На 1 стадию подают 30 г НдбОи разложение проводят в течение1,5 ч. Образуется 254 г пульпы1 Ж:Т=5:1), в которой 43,5 г ангидри"та и 210,5 жидкой фазы состава,%:4,9 Нд 504 (4-50) и 45 РдО.На 1 стадию разложения подают10 г апатита при продолжительностиразложения 2 ч. По окончании процес-.са разложения 20 г пульпы возвращаютна 1 стадию разложения, а 244 г поступает на фильтрование. При этомполучают 104 г неотмытого осадка и140 г основного фильтрата, из кото-.рых 30,5 г выдают в качестве продукта, а 109,5 возвращают на стадиюразложения.На промывку осадка подают 35 гводы и получают 74,4 г осадкавлажность 30) и 64,5 г промывных водсостава,:40,2 РдО, 0,25 ь 03На разложение всего сырья (40 г)подали 40 г 92-ной Нд 5 Сили 36,8100-ной, т. е, практически стехиометрическое количество. Коэффициентыразложения - 98,5, отмывки - 98,производительность фильтрации -3600 кг сухого осадка 1 м,ч П р и м е р 2. 30 г апатита состава, мас. 39,4 Р 0, 52 СаО,0,1%е,сэ, 0,7 М 0 0,15 Мдоф2,8 Р подают на Х стадию разложения.Туда же; подают 60 г пульпы, со"5 держащей 13 г ангидрита,и 47 г жидкой фазы, 127 г основного Фирьтратасостава, мас.: 45 Р 06, 2,4 50,61 г промывных вод состава, мас.:38,6 Р С; 1,8 0 и 5 г Н бС, кон 10 центрации 92. Разложение ведут втечение 0,5 ч при 80 фС,На стадиюподают 45 г92-ной Нд 504 и проводят разложение в течение 2,5 ч. По окончании1,образуется 334,5 г пульпы, в которой 74 г ангидрита и 260,5 г жидкойфазы состава, мас.: 42,1 Р 2 0и 9 у 2 50 аНа стадию разложения подают20 г фосфорита состава, мас,:28 Р Од, 43 СаО; 2 ИООф 2,5 Р О припродолжительности разложения Ъ ч,Затем 60 г пульпы возвращают на стадию разложения и 274,5 г подают нафильтрование, при этом получают111 г неотмытого осадка и 163,5 госновного Фильтрата 37 г которо/го выдают в качестве продукта, а126,5 г возвращают на разложение.Йа промывку осадка подают 41 гводы и получают 94 г осадка влажность 35) и 61 г промывных вод состава 38,6 РО, 1,8 80.На разлоЖение всего Фосфатногосырья подали 46,7 г Н 50, 92-ной35 е или 43 г 100-ной, что составляет201,5 от стехиометрического.на СаО,Размер образующихся кристаллов ангидРита 40-80 х 20-40 мкм, Производитель-.ность Филзьтрации по сухому осадку 4 О 4100 кг/м.ч. КоэфФициент разложения 87,8, отмывки - 98. В таблице представлена зависимостьпоказателей процесса от условий егопроведения.Как следует иэ таблицы при отклонении от заявленных параметров поставленная цель не достигается: снижается производительность по фильтрации.Таким образом, предложенный способ позволяет в 1,2-2 раза повыситьпроизводительность процесса. Крометого, замена на 1 стадии апатитана фосфорит позволяет расширитьсырьевую базу при производстве фосфорной кислоты.П 1 а ффффф йа овй. р Э 55 В1 й 611 з Вн 1 вф а ноф ф ВО М 3 .ькх й 1 1111 3 6оуИЬ 1 11 В111;111 Д 1 й " есффф оонф ок 0 ак овфо н:ац е н фЯЮВи ф р 1 О 1 аюс Ю Ю1002234 Формула изобретения Составитель Б. ШароновРедактор Л. Утехина Техред А.Бабинец Корректор Е. Рошко Заказ 1713/8 Тираж 469ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб , д, 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения Фосфорной кислоты, включающий разложение Фосфатного сырья в ангидритном режиме смесью серной и оборотной фосфорной кислот, отделение осадка ангидрита, фильтрацией с последующей,его промыв кой, о т л й ч а ю щ. и й с я тем, что, с целью повышения производитеяь ности процесса за счет улучшения 1 О условий фильтрации, разложение ведут .в три стадии, сначала при пода че на первую стадию 60-80 от обще го количества Фосфатного сырья, 10 25 серной кислоты и оборотной пуль пы при продолжительности разложения 0,5-1,0 ч, затем подают остальное количество серной кислоты при продолжительности разложения 1,5-2,5 ч,а остальное количество Фосфатногосырья подают на третью стадию припродолжительности разложения 2-3 ч свозвратом оборотной пульпы на первую стадию.2, Способ по п. 1, о т л и ч а вщ и й с я тем, что оборотную пульпуподают в количестве 40-120 от массыфосфатного сырья,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Р 2885263,кл, 23-165 опублик. 1959,2. Авторское свидетельство СССР9 606811, кл. С 01 В 25/22, 1978