Способ получения фосфатов аммония

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СовегскниСфцналнсгнческнзРеспублнк К. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к ввт. саид-ву(22) Заявлено 1833280 (21) 2884139/23-26 Р 11 М К з С 05 В 7/00 с присоединением заявки МГосударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий. изобретен енинградский ордена Трудового Красного Знанститут текстильной и легкой промышленносим. С,М. Кирова(,54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНАММОНИЯ ФОСФАТОВ а, сьтратов.:с о ит ноготоньных удоб.его Фоскомагнея Фосфорния магмесью серисутствии в реакения кающей аммося его ысокоа являмость к ному ет пол яющие сыр у учать. установИзобретение относится к м нажному производству минерал рений на базе магнийсодержащ ватного сырья, особенно высо зиального.Известен способ получени ных удобрений путем разложе нийсодержащих фосфоритов сной и фосфорной киалот в пр сульфата магния, вводимогоционную смесь с целью повьы чества продукта, с последунизацией ,1.Недостатком способограниченная примейимагнеэиальному фосфат ью так как он не позволяудобрения, удовлетворленным 1 ОСТам.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаеьюму результату является способ получения фосфатов аммония путем сернокислотного разложения высокомагнеэиального фосфатного .сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтро-, ванием с получением основного фильтра, четырехкратной противоточной про мывки осадка с получением второго фильтра, частичного выведения магния их технологического циклпоследующей аммонизацией филСогласно этому способу фо Ф робогащают циркулирующим магнийфосфатным раствором, включая стадииФильтрования, промывки подсушкиконцентрата, затем получают. экптракционную фосфорную кислоту (ЭФК ) изконцентрата, включая стадии разложения, кристаллизации и отделения сульфата кальция фильтрацией с четырехкратной противоточной промывкой., иперерабатывают магнийфосфатный раствор в сложные удобрения путем аммонизации до рН 7, грануляции и сумкиобразувжейся пульпы.При этом часть магния. выводитсяиз процесса в виде .мвгнийаммоний"фосфата аммонизацией промывного раствора концентрата 12 1.Недостатком указанного способа являются громоздкость технологическойсхемы наличие дополнительной стадиифильтрования, а также недостаточная 25 производ тельность Фильтрования полугидратног осадка (не более1200 кг/м ч по сухому осадку).4 елью изобретения является упрощение технологии за счет ликвидациипроцесса фильтрования на стадии вы 998441Формула иэобретейия 1. Способ получения Фосфатов аммония путем сернокислотного ра ложения высокомагнезиального Фо-.фатного ведения магния, а также повышениепроизводительности фильтрации сульфата кальция,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения фосфатов аммония путем сернокислотногоразложения высокомагнезиального Фос-.Фатного сырья, отделения осадкасульфата кальция фильтрованием с получением основного фильтрата; четырехкратной противоточной промывки осад Ока с получением второго фильтрата,частичного выведения магния из технологического цикла с последующей,аммониэацией фильтратов, магний выделяют в виде М 9504 Н 20 серной кислотой иэ 8-12 массы основного 15фильтрата, отделяют отстаиванием собразованием обезмагниенного фильт-.рата, который смешивают с основнымфильтратом и подают на стадию разложения Фосфатного сырья, аммонизации ,фподвергают второй Фильтрат.При этом разложение фосфатногосырья ведут в ангидритном режимепри 80-90 С и норме серной кислоты103107 от стехиометрии в расчетена сумму СаО + М 90 в фосфатном сырье.Основным назначением узла выведения магния является поддержание постоянной (около 3,5) концентрацииМОО в циркулирующем растворе, чтопозволяет стабилизировать производительность фильтрования и коэффициент разложения.Пределы изменения доли массы основного фильтрата, подаваемого вузел обезмагнивания, обусловленыколичеством магния, поступающегов процесс с фосфатным сырьем. Прииспользовании для обеэмагниванияменее 81 основного фильтрара суммарное количество выводимого иэ тех40нологического цикла магния будетбольше, чем количество его, поступающее с сырьем, а при использовании более 12 - количество магния,выводимого из цикла, будет меньше,чем поступает с сырьем, и в технологическом цикле концентрация ЯО будет возрастать.Проведение процесса сернокислотного разложения в ангидритном режимепозволяет повысить производительность Рфильтрования сульфата почти в 2 раза (с 1200 до 2140 кг/м ч) за счетулучшения структуры осадка. Использование указанного температурногоинтервала обусловлено тем, что при 55.температуре ниже 80 С снижается степень разложения фосфатного сырья,увеличивается вязкость пульпы и снижается производительность Фильтрования, а применение температуры выше90 С ведет к ухудшению коррозионны .условий работы аппаратуры.При норме серной кислоты ниже103 невозможно проведение процесса в стабильном ангидритном режиме при норме Н 50, выше 107 возникает необходимость в дополнительных операциях по утилизации серной кислоты.Осуществление процесса в предлагаемом режиме позволяет переработать высокомагнеэиальное сырье без предварительного обеэмагнивания в интенсивном режиме с получением конечного продукта, в котором отношение МО;Р 05 менее 01 при уменьшенных затратах серной кислоты.П р и м е р 1. 100,г апатита составаР О 38 Оф СаО 50 фО М 9 О 4 ф 7 ф Ге 233 0,46 и А 10 0,17 разлагают при 80-900 С и норле серной кислоты 105 в расчете на сумму СаО + МО в сырье в течение 6 ч, получают 352 г основного фильтрата состава,Ъ: НР 4. 48 2, Н 504 1,0 и М 0 3,5, 318 г которого вновь подают непосредственно на стадию разложения, а 34,0 г - в узел выведения магния в виде МдЩ Н 2 О, куда подают 73,7 г Н 50, (94,3), осадок отделяют, а обезмагненный фильтрат состава, Ъ: нзР, 16,0, н 504 67,2 и мц 50 0,58 в количестве 104,0 г подают на стадию разложения. Скорость фильтрования 2140 кг/мч, степень разложения сырья 99,0-99,5. Фосфоангидрит промывают 146,0 г воды, в результате чего получают 200,0 г второго фильтрата. состава, Ъ: Ръ 05 22,3 и МрО 2,2, 168 г которого является полупродуктом для получения аммофоса любым известным способом, а 32,0 г направляют,на разложение.П р и м е р 2, Получают 352,0 г основного фильтрата, состава, : НЗРО 48 2, Н 50 1,0 и МоО 4,0, 232,0 г которого вновь подают непосредственно на стадию разложения, а 29,0 - в узел выведения магния в виде М 9.504. Н 20, куда подают 15,0 г Н 504(94,3), Осадок отделяют, а о 3 езмагненный Фильтрат состава. Ъ: НЗРО, 33,0, Н 504. 33,3 и М 9504 4,7, в количестве 42,3 г подают на стадию разложения. , Скорость фильтрования 1200 кг/матч К Рцз 99. Фосфоангидрит промывают 146 г Н 20, в результате чего получают 200,0 г второго фильтрата состава, Ъ: Р 205 22,2 и М 90 2,5, 168 г которого является полупродуктом для получения магнийаммоний Фосфата, а 32,0 г направля" ют на разложение.Использование изобретения обеспечивает сокращение капитальных затрат, увеличение производительности технологической нитки и уменьшение потерь Р 0.998441 Составитель В, Жигарновскийредактор Г. Безвершенко Техред Е,Харитончик Корректор, М. Юароши Заказ 1063/41 Тираж 432ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтрованием с получением основного фильтрата четырехкратной противоточной промывки осадка с получением второго фильтрата частичного выведения магния из технологического цикла с последующей аммониэацией фильтратов, о т л и ч а ю " щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии за счет ликвидации процесса фильтрования сульфата кальция, магний выделяют в виде М 95 С Н 20 серйой кислотой из 8-12 массы основного фильтрата, отделяют отстаиванием с образованием обеэмагниенного фильтрата, который смешивают с основ-.Г ным фильтратом и подают на стадиюразложения фосфатного сырья, а аммо-.,низации подвергают второй фильтрат.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й .с я тем, что разложение фосфатного сырья ведут в ангидритном ре-.жиме при 80-90 фС и норме серной кислоты 103-107 от стехиометрии в расчете на сумму СаО + М 90 в фосфатномсырье.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 554262, кл. С 01 В 11/04, 1977.2. Переработка фосфоритов Каратау,Л., фХимия", 1975, с. 233"236.