Способ получения мезофазного пека

(щМ.Кп э С 10 С 1/16 с присоединением заявки Й 9 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытиЯ(33)УД( 662.749. ,363, 39 (088;8) Опубликовано 15.02,83. бюллетень Йо б Дата опубликования описанию 1502 ВЗ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗОФАЗНОГО ПЕ 10 остуюого 1Изобретение относится к способу получения меэофазного пека к может быть использовано.для производства углеграфитовых материалов.5Известен способ получения меэофазного пека путем термообработки остаточных продуктов термического разложения нефтяного сырья при 300-345 вС в инертной среде 13Наиболее близким к изобретению является способ получения мезофаэного пека путем термообработкн нефтя-ного пека в инертной среде при 350- 450 С в течение 0,5-20 ч 2.Недостаток способа заключается в том, что полученные мезофазные пеки независимо от концентрации мезоФаэы в них имеют одинаковую способн ь к графитации, практически рави способности к графитации исходи (не содержащего меэофазу) пека.Цель изобретения - уменьшение спо собности мезофаэного пека к графитацикПоставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мезофаэного пека путем термообработки нефтяного пека в инертной среде при 350-450 С в течение 0,5-20 ч, проводят последующую дополйктельную термообработку в среде кислорОда вОзууха в течение 0,5-24 ч при 250-400 С, не превышающей температуру обработки пека в инертной среде.П р и м е р 1. 50 г нефтяного пека, с содержанием нерастворимой .в хинолине а 4-фракции менее 0,5, помещают в кварцевый реактор. Нагрев реактора соскоростьв 5 град/мнн до 380 С и изотермическую выдеркку в, течение 0,5.ч осуществляют в атмосФере аргона при непрерывном переме-, шивании пека. Затем отбирают 10 г пека с помощью пробоотборника. Прекращают подачу аргона, снижают тем пературу в реакторе до 250 С и в атмосфере воздуха осуществляют дополнительную кэотермическув выдержку в течение 24 ч. Концентрацию меэофаэы в В отобранной пробе определяют по содержанию нерастворимой в хинолине Ы -Фракции .в соответствии с ГОСТ 10200-73.Для определения способности к гра Фитации мезофаэного пека, полученного в инертной среде, и мезофаэного пека, полученного после дополнительной окислительной термообработки, их нагревают со скоростьв 30 град/мкк до 2800 фС и осуществляют иэотермк,996428 10 Межслоевое расстояние после графитации при2800 С Концентрациямезофазы,Ъ Условия получения Пример Способ полученияНеокислительная термообработка Окислительная термообработка 1 Прототип В аргоне380 С, 0,5 ч 0,3362 250 С, 24 ч на воздухе 0,3471 400 С, 0,5 чв гаэообр,прод.деструк. 2 Прототип 0,3363 Предложенный способ 300 С, 5 ч на воздухе 0,3430 То же б440 С, 0,5 чв.аргоне 3 Прототип 0,3368 Предложенныйспособ 400 С, 0,5 чна воздухе То же 0,3417 19 400 С, 5 чв гаэообр.прод.деструк. 2 Прототип 03363 30 ческую выдержку в течение одного часа в атмосфере аргона, а затем методом рентгеноструктурного анализаопределяют межслоевое расстояние полученного углеродного материала.Величина межслоевого расстояния дляуглеродных материалов может изменяться от 0,3354 до 0,3500 нм, причем большее межслоевое расстояниесоответствует меньшей способностиисходного сырья к графитации при2800 ф С,П р и м е р 2Иэ нефтяного пека при 400 фС и временах выдержки 0,5; 5, 20 ч в атмосфере газообразных продуктов деструкции пека помучают мезофазные пеки с концентрацией меэофаэы 9, 30 и 92, отбирают часть полученных пеков с помощью пробоотборника, охлаждают реактор до 300 фС и на воздухе осуществляют дополнительную изотермическую выдержку в течение 5 ч. Способность Предложенный спосо 8 . то же,полученных мезофаэных пеков к гра- . Фитации определяют описанным способом.П р и м е р 3. Иэ нефтяного пека при 440 С и временах изотер мической выдержки 0,5 и 1,5 ч в атмосфере аргона получают мезофазные пеки с концентрацией мезофазы 19 и 61, отбирают часть полученных пеков, затем охлаждают реактор до 400 фС, и на воздухе осуществляют дойолнительную иэотермическую выдержку в течение 0,5 ч. Способность полученных мезофазных пеков к графитации определяют описанным способом.Полученные данные приведены в таблице.Приведенные в таблице данные показывают, что предложенный способ позволяет получать,мезофазные пеки с заданной способностью к графитации.996428 Продолжение таблицы Концентрациямеэофазы,В Межслоевое расстояние после графитации при2800 С При- мер Условия получения Способ полученияНеокислнтель- Окислительная термо-: ная термообработка. обработка Предложенныйспособ ЗОВА С, 5 ч на воздухе То же 0,3395 30 3 Прототип 400 С, 1,5 чв аргоне 0,3365 Предложенныйспособ 400 С, 0,5 чна воздухе . 61 То же 0,3372 400 фС, 20 чв газообр.прод.деструк. 2 Прототип 0,3362 Предложенныйспособ ЗООС, 5 чна воздухе То же 0,3364 92 Составитель Е. ГорловРедактор И. Митровка Техред М.Гергель Корректор С. Шекмар,Заказ 840/36 тираж 407 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З-З 5, Раущская наб., д. 4/5 .филиал ППП фйатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Фомула изобретенияСпособ получения мезофазного пека путем термообработки нефтяного. пека в инертной среде при 350450 С в течение 0,5-20 ч, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью умень- щения способности меэофазногбу.йека к графитации, проводят дополнительно его термообработку в среде кислорода воздуха в течение 0,5-24 ч при 250-400 фС, не превышающей температуру обработки пека в инертной среде.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР40 по заявке В 2728656/23-04,кл. С 10 С 1/16, 1979.2. Патент США В 4026788,кл; 208-39, опублик. 1977 прототип).