Способ определения изониазида

(71) Заявител Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗИДА м по состоитв его точности (отноИзобретение относится к анализу органических химических соединений, а более конкретно, к способам количественного определения изониазида, используемыдля контроля качества продукции, выпус5каемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками,Изониазид - гидразид изоникотиновойкислоты или гидразид 4-пиридинкарбоновой кислоты широко применяется в ме-,дицинской практике в качестве активного противотуберкулезного бактериостатического препарата, часто в виде раствора или лекарственных смесей для инъекций.15Известен способ определения изониазида путем обработки анализируемоговещества избытком раствора роданидакалия, фильтрования полученной смеси споследующим титрованием фильтрата колексономП 1 в присутствии индикатораэриохром черного 1 .Недостаток способаотносительно невысокой 2сительная ошибка определения для препарата составляет 2,56%).Наиболее близким к предлагаемому технической сущности и достигаемым результатам является способ определения изониазида путем обработки раствора анализируемого вещества растворами роданида аммония и аммиаката меди в присутствии хлорида аммония, фильтрования полученного раствора с последующим титрованием фильтрата трилоном Б в присутствии индикатора 1,2 .Недостаток способа связан с многочисленностью используемых реагентов и сложностью их приготовления.Целью изобретения является упрощен ние способа,Поставленная цель достигается соглаоно способу определения изониазида путем обработки раствора анализируемого вещества избытком неорганического реаген та, в качестве последнего берут сульфат пинка, обработку ведут в среде этилового спирта, фильтруют полученную смесь сМ 9477 0,064197 98,461 Оз 08468598 ф 356 0,0652 9,40 12,40 0,0861 0,07307598,087 0,0745 10,70 0,0786 0,077172 98,183 0,065289 97,179 11,30 0,0665 последующим титрованием фильтрата расч вором трилона Б в присутствии аммиачного буферного раствора.П р и м е р 1. Количественное определение изониазида в субстанции.Около 0,05- 0,07 г препарата (точная навеска) помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 25 мл 005 М расч вора сульфата цинка, 20 мл спирта, перемешивают и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, после чего доводят обьем раствора до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр для тонких осадков. К 25 мл фильтрата приливают 10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель раствора кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до появления синего"окрашивания. П р и м е р 2. Количественное определение изониазида в 10%-ном растворе для инъекций.5 мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мернуюколбу на 50 мл, далее процесс ведут аналогично примеру 1 для субстанцииизониазида.Содержание изониазида в растворе впроцентах (Х) рассчитывают по формуле: П р и м е р 3. Количественное определение изониазида в растворе для инъекций состава: Параллельно проводят контрольный опыт 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,00685 г С НЙ,О (изс 5 ниазида). Содержание изониазида в процентахЧ-Ч) 10,00685 50 ЮО ( 1)И 2 Б1гдето - количество 0,05 мл растворатрилона Б, ушедшее на контрольный опыт; мл;М- количество 0,05 мол растворатрилона Б, ушедшее на основной опыт, мл,Данные количественного комплексонометрического определения изониазида 20в субстанции приведены в табл. 1.Таблица 1 Изониазид 10,0Новокаин 1,0Вода дистиллированная дважды перегнанная До 100 мл5 мл исследуемого раствора помеща 45 ют в мерную колбу емкостью 50 мл,доводят объем раствора дистиллированнойводой до метки, перемешивают; 5 млполученного раствора помещают в мернуюколбу емкостью 50 мл и далее поступаютЗО аналогично примеру 1 для субстанцииизониазида,Содержание изониазида в растворев процентах (Х) рассчитывают по формуле (2).5Результаты количественного определенияизониазида комплексонометрическим методом в лекарственных формах приведены в табл. 2,989477 Таблица 2 0,066102 97 280 Х=100,129 0,050895 101,7900,099804 9814260,051580 103 160 9,65 7,43 14,57 7,53 Оу 066445 99,992 А=2,9762% 1 9,70 Данные количественного определенияизониазида, приведенные в табл 1 и 2,указывают на высокую точность способаанализа - относительная ошибка онределения О, 1 Я 1 , а для лекарственныхформ - й 1,976%,формула изобретения Способ определения изониазида путем обработки раствора анализируемого вещества избытком неорганического реагента, фильтрования полученной смеси с последующим титрованием фильтрата раствором трилона Б в присутствии инСоставитель С. ХованскаяРедактор К. Волощук Техред К,Мыцьо Корректор А, Дзятко Заказ 11117/64 Тираж 871 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,06795 0,05000 О, 10140 0,05000 0,06645 20дикатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения способа, в ка. честве неорганического реагента, иопользуют сульфат цинка, обработку ведут в среде этилового спирта и титруютв присутствии аммиачного буферного расчъвора. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.В.ВЫебюФЬ, сеФоьб Яогияс. Й 55,4,4 4, С. 185- 18 б.2. МаеаЗОЬМ ТаФ,ЬО 2 ОЮа,ЪЕЕ-ВМабои о 1 1 ьощаий Ф +огвосеобсб 1рерагобоиь Ьз сИе 1 а 1 овеЫМ. Вцике Мз 5 КоРСЮО, Ю 962,С 1055-1059 ПРосстюо).