Способ количественного определения новокаина

ZIP архив

Текст

(1 Ю (И) 1 В 21/78 ПИСАНИЕ ТЕНИЯ совокаинаиятакской Р 988.ПРЕДЕ(57 ти аска сигналов обретнихимину навеску с новокаина Изобретение ческой химии,количественног Цель иэобре ствительности определения но П риме р ровочной харак венного фотоме больших количеосит к аналиспособам имен ную ко воряют определения ения - повыш новокаи ние чув и спосо селективнос окаина. 1. Построен еристики для е градуиколичест еделения Точную кос 0,3 рического тв новока ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Чернышевского и Саратовский государственный медицинский институт(56) Лукьянчикова Г.И., Бернштейн В,Н. фотоколориметрическое определение аюъекционных растворов новокаина. Сб. научных докладов, Изд-во Медицинского института. Всесоюзное химическое общество им. Д.И.Менделеева. Ставропольское краевое отделение. 960, в. 1, с. 31-34. торское свидетельство5159, кл. 6 01 Н 21/78СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООВОКАИНА относится к аналитичастности к способам количественного фотометрического опре-деления новокаина - медицинского пре-парата, что может быть использованов фармацевтической промапленности.Цель - повышение чувствительностии селективности способа. Пробу обрабатывают органическим реагентом -и-диметнламинокоричным альдегидом,растворенным в зтиловом спирте, вприсутствии додецилсульфата натрияпри рН среды 3,0-4,0. Количество идиметиламинокоричного альдегида вэтаноле 4,5 1 О -4,5 10М, количество додецилсульфата натрия 4104 1 О М. Способ позволяет повыситьчувствительность определения новокаина в 5 раз и селективность эа счетопределения новокаина в присутствиибольшого числа лекарственных форм в определяемой пробе, а такжесчет воэможности определенияв биологическом обьекте - донкрови. Нижний предел обнаруже0,04 мкг/мл против 0,02 мкг/мп формы 5-8 ч против 5 ч. 8 табл убстанции сухого препарата0,00250 г помещают в мерлбу вместимостью 25 мл и раств дистиллированной воде при евании на водяной бане. Стандарт- раствор содержит 100 мкг/мл ново- а, Для построения градуировочной ктеристики в семь мерных колб емью 25 мп помещают 0,1 мл (10 мкг); мп (30 мкг)р 0,5 мл (50 мкг);0,8 мл (80 мкг); 1,0 мп (100 мкг);1, 2 мл (1 20 мкг); 1, 4 мл (1 40 мкг) стандартного раствора новокаина. Добавляют в каждую из колб по 0,1 мл 0,2/-ного раствора 1,14-10 М идиметиламинокоричного. альдегида в этиловом спирте (и-ДМАКА) по 1 мл 10 " М раствора додепилсульфата натрия (ДСБа) и доводят объем колб до метки цитратным буферным раствором с рН = 3,0. Оптические плотности полученных растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре ФЭКМ-У.4.1; с/ф У 6 в кюветах с толщиной погло щающего слоя 1 = 1 см относительно раствора сравнения, содержащего 0,1 мл 0,2/-ного раствора и-ДМАКА;1 мл 10М раствора ДСМа и цитратный буферный раствор с рН = 3,0. Ч , = 20 = 25 мл. По полученным значениям оптической плотности строят зависиюсть А = 2 (С). Закон Бугера-Ламберта-Бера выполняется при концентрации новокаина 10-140 мкг/25 мл или 0,4- 25 5,6 мкг/мл.П р и и е р 2. Построение градуировочной характеристики для количественного фотометрического определения малых содержаний новокаина. Стан дартный раствор новокаина 100 мкг/мп (раствор А) разбавляют дистиллированной водой в 10 раз и получают раствор новокаина с концентрацией 10 мкг/мл (раствор Б). В пять мерных колб емкостью 25 мл помещают 0,1 мл (1 мкг/мл); 0,3 ип (3 мкг); 0,5 мл (5 мкг)1 О, мл (7 мкг) 1,0 мл (10 мкг) раствора Б, добавляют в каждую колбу по 0,1 мл 0,2%-ного раствора д-ДИАКА в .этиловом спирте и по 1 мл 10М раствора ДСЯа. После этого доводят объем в каждой колбе до 25 мл цитратным буферным раствором с рНЗ,О. Оптические плотности полученных реакционных смесей измеряют на ФЭКМ-У.4.1, с-ф У 6 в кюветах с толщиной поглощающего слоя 15 см, Раствор сравнения готовят аналогично примеру 1. Градуировочная характеристика прямолинейная в интервале концентрации 1-10 мкг/25 мл или 0,04-0,4 мкг/мл новокаина. Предел обнаружения новокаина 0,04 мкг/мл.55Табл. 1 показывает, что в реакционную смесь необходимо вводить 0,1- 1,0 мл 0,2 Х-ного раствора и-ДМАКА в этиловом спирте. Данные, приведенные в табл, 1, показывают, что ошибки определения новокаина при концентрации и ДМАКА 0,1 1 0 мл 0,27. (С+м РФБ = 4,5 О - 4,5 10 М) не превышают 4,5/.Результаты определения содержания новокаина при различной концентрации реагента и-диметиламинокоричного альдегида (рН3,0; С,4 сяо = 1 мл 1 1 О М; Смдкд = О, 27-ного р-ра; 11 см, Ч,= 25 мл) приведены в табл. 1.Табл, 2 показывает, что в реакционную смесь необходимо вводить также 1 мл 1.10 - 1,0 М раствора додецилсульфата натрия,Результаты определения содержанияновокаина при различной концентрациидодецилсульфата натрия (рН = 3,0,Сдмдкд = 0,1 мл Оу 2%; Ч, = 25 мл 11 = 1 см) приведены в табл. 2.Диапазон определяемых содержаний новокаина (Ср = 0,1 мл 0,27.-ного Р-Раз Сдсяа = 1 мл; 10-М, рН = 3,0; Ч,= 25 мл) показан в табл.З.Анализ экспериментальных данных, приведенных в табл.З, показывает, что при использовании кюветы с толщи ной поглощающего слоя 1 = 1 см возможно определение новокаина в интервале концентраций 10,0-140,0 мкг/ /25 мл (0,4-5,6 мкг/мл) с погрешностью, не превышающей 1 6%. При концентрациях новокаина больше 140,0 мкг/ /25 мл и меньше 10 мкг/25 мл ошибки определения новокаина возрастают до 16,0-18,07Определяемые содержания новокаина можно понизить, если в эксперименте увеличить толщину поглощающего слоя, т.е. использовать кювету толщиной 1 = 5 см. При этом условии становится возможным с ошибкой ф 8,0 Х определить 1,00-10,00 мкг/ /25 мл новокаина (0,04-0,4 мкг/мл).Результаты определения новокаина в зависимости от рН,среды (САмакю =е 0,1 мл 0,2 -ного р-ра 1 Сд сна2 мл10Му Ч)щ 25 ил 1 15 см) показаны в табл.4.Для исследования селективности реакции выбран широкий круг лекарственных препаратов, которые используются совместно с новокаиномСоотношение концентраций различных сопутствующихкомпонентов (К) и новокаина (Н) составляет 1:1.Результаты йсследовання влияния различных сопутствующих компонентов на результаты определения новокаина (рН3,0; Сдмюкд0,1 мл 0,23-ного р-ра; С Д сйамп10 Мк СС1;11 11 см) приведены в табл.5.10Анализ табл.5 показывает, что совместно применяемые с новокаином лекарственные препараты не оказывают мешающего влияния на результаты его определения, ошибка определения новокаина не превышает й 2,03.П р и м е р 3. Определение содержания новокаина в сложных лекарственных формах. Анализируемые порошки сложных лекарственных форм, содержа щих новокаин, тщательно растирают в фарфоровой ступке. Точные навески количественно переносят в мерные колбы соответствующей емкости и растирают в дистиллированной воде. Далее 25 проводят определение новокаина указанным способом аналогично примерам 1 и 2.Результаты определения содержания новокаина в сложных лекарственных 30 смесях (рН 3,01,С-дмсд = 0,1 мп 0,23-ного р-ра; С с,мл к к 10 М; 7 ш 25 мл) приведены в табл.б. 35П р и м е р 4. Определение содержания новокаина в крови. При подготовке крови в анализу белки крови осаждают трихлоруксусной кислотой. К пробе донорской крови 2,0-3,0 мл прибавляют 40 новокаин и сразу осаждают белок крови 2 мл 203-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают стекляннойпалочкой, центрифугируют 5 мин на центрифуге при скорости 3000 об/мии. Фильтрат аккуратно пере" носят в мерную колбу на 25 мл. Осадок промывают 2 мл буферного раствора с рН ш 3,0 и еще раз центрифугируютк Второй фипьтрат сливают в ту же мерную колбу на 25 мл. К объединенным фильтратам добавляют 5-8 мп буферного раствора с рН3,0; 0,1 мл 0,2 Е-ного раствора и-ДМАКА;мп 10 М раствора ДСЯа и доводят до метки буферным раствором. Полученные смеси фотометрируют аналогично примеру 2. Содержание новокаина определяют по градуировочиой характеристике.Результаты определения новокаина вдонорской крови приведены в табл.7,Результаты сравнения предлагаемого способа с известным приведены в табл.8.Таким образом, предлагаемый способ более чувствителен при определенииЪ новокаина и селективен при его определении в смесях с другими лекарственными формами. Кроме того, показана воэможность определения ультрамалых количеств новокаина в крови, что чрезвычайно важно для рационального применения указанного способа с лечебной целью,формула изобретенияСпособ количественного определения новокаина путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии додецилсульфата натрия с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повыпения чувствительности и селективности способа, в качестве органического реагеита используют раствор и-диметиламинокричиого альдегида в зтиловом спирте в количестве 4,5-10- 4,510 4 М,додецилсульфат натрия ис- пользуют в количестве 4,0104,0 10 ф М и обработку ведут дри рН З,О - 4,0.погрешность, " Х Найдено Взято 2,28 10 4,56 10 2,28 ф 10 4,5610 6,84 10 14,402,504,004,5013,50 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 17,10 20,50 20,80 19,10 22,70 0,05 0,10 0,50 1,00 1,50 Таблица 2 ДСКа Относи- тельная овокаин, мкг Добавлено,раб.М Взято погрешНайденоность,210 4.10 2 10 4 110 1,2.10 18,0 1,50 3,5 3,0 13,0 16,4 20,3 20,7 19,4 22,6 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 0,5 10 5,0 10,0 3,0 Таблица 3 Взято ново" Найдено Относитель- Толщина каина, мкг новокаина, ная погреш- кюветы,мкг ность, + Е см Таблица 4 рН среды Новокаин, мкг тноси- ельная Взято Найдено агрешость,18, 6,0 3,0 4,0 14,0,82 1 06 2,0 3,0 3,5 4,0 1,0 10 ъ 1,0 1,03 1,0 0,96 1,0 0,86 5,010,050,0100,0140,0160,00,51,05,010,015,0 5,89,4249,2099 20140,56131,200,390,925,29,7417,1 16,05,81,60,80,418,022,08,04,02,614,010Тв блица 5 1529086 Сопутствующие Новокаин, мкгкомпонентыВзято Найдено Относи- тельная погрешность, +Х 49,2 1,6 50,0 2,0 50,0 51,0 50,85 1,7 49,7 0,6 48,0 2,0 50,2 0,4 50,0 50,0 50,0 50,0 51,05 2,1 49,35 1,3 50,5 1,0 49,8 0,4 50,8 1,6 51,0 2,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 49,5 1,0 кислотаАпьбумин лиофи-.зированныйМочевинаБорная кислотаКофеина бензоатНатрия бромидТалькТрихлоруксуснаякислотаЦинка сульфат 50,35 0,7 49,15 1,7 48,95 2,1 50,8 1,6 50,25 0,5 49)90 0)2 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,30 0,6 49,80 0,4 50,050,0 Таблица 6 ГОтносиНавеска, г/) ) )1)05 фО)026 1 0200 0,2 0,2 Новокаин 0,2Цинка сульфат 0,05Борная кислота 0,4 Новокаин 0,2Кофеин бензоат 0,8 ЭуфиллниПапаверинагидро хлоридСтрофантинасульфатДимедролДибазолДроперидолНатрия оксибутиратГлюкозаКалий хлористыйОкситоцинНо-шпаЭтионамидГлютаминовая 0,2040,220,2060,2140,2101,031,081,051,041,070,210,20 2,0 10,0 3,0 7,0 5,0 3,0 8,0 5,0 4,0 7,0 5,0 0,01529086 Продолюение табл.6 Новокаин, г тносих+ дх ельнаяшибка,Х Содержа- Найдение в но внавеске навес 3,008,02,06,0 0,194 0,216 0,198 1,06 1,02 1,02 0,991 1,090 1,030 0,11 0,093 0,105 0,096 0,108 1,0и1,02ФВ Новокаин ЯаВт 4,0 2 1,03+0,03 0,1 ио, 20 0,10210,08 Таблиц ъем донорой крови,овокаи Отно сительная погрешность, у й айдено зято 1,88 2,20 1,94 1,80 1,98 6,010,03,010,0 2 2 2 5,0 1,О 4,0 7,0 2,0 5,0 4,80 4,65 5,О 4,75 5,0 5,0 Т аблица Извест Показатели Предлагаемы спос 3Ъ ел обнару 4 мкг/мл 0,2 мкг/ еделяемых 0,4 - 5,6 мкг 1 1 см0,04-0,4 мкг/ 1 5 си 2-20 мкг/мл 11,смСостав лекарственнойФормы, г Новокаин 0,1Папаверинагидрохлорид 0,2 Ыикний предкенияДиапазон осодержаний Навеска; г/14 529086 Продолзениа табл.8 Не мешает глюкоза, кофеин,С НОН, аВ Не оказывают мешающего влия"ния: эуфиллин, папаверина,гидрохлорид, атропина сульфат, димедрол, дибазол,дроперидол, натрия оксибутират, глюкоза, КС 1, окситорен, но-шпа, этионамид,глютаминовая кислота, альбумин лиофизироваиный, борнаякислота, НаВг, тальк, Еп 80СС 1Цитратный раствор буферный 103 НС 13-4Окраска устойчива в тече- Окраска устойчивание 6-8 ч в течение 5 ч Селективность Среда Устойчивость сигналов аналитическойформыОбъекты анализа Сложные лекарственные Сложные лекарственформы, содержащие новокаин ные формы, содержащие Определение новокаина в , новокаин присутствии параллельноприменяемых сложных лекарственных ФормБиологическая жидкостькровии-диметиламинокоричный аль- Ванилин в присутствии дегид (и-ДМАКА) при концент- додецилсульата натрия рации его в реакционнойсмеси 4,5"10 -4,5 10 М вприсутствии 4 О З1 О Мдодецилсульфата натрия Органические реагенты Со ст авит ель С. Хов анскаяТехред Л.Сердюкова Корректор С.Черни . Редактор С.Лисина Подписное Заказ 7633/38 Тираж 789 ВНИИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

4312829, 05.10.1987

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО, САРАТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ

ЧЕРНОВА РИММА КУЗЬМИНИЧНА, БЕНДЕР КОНСТАНТИН ИВАНОВИЧ, ГУСАКОВА НАТАЛЬЯ НИКОЛАЕВНА, ХАРИТОНОВА ОЛЬГА МИХАЙЛОВНА, БОРИСОВА ГАЛИНА МИХАЙЛОВНА, ПОДЗОРОВА ТАТЬЯНА НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/78

Метки: количественного, новокаина

Опубликовано: 15.12.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/7-1529086-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-novokaina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения новокаина</a>

Похожие патенты