Способ выделения технеция (v11) из облученного альфа частицами ниобия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Ш С 01 С 57/00 Ы-".СЯЯ",74 сй 4 л Е 4 Щя(;+ Г описдние изоБрстЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Моск дена Октя Трудового ственный сова (53) 546. вский оррьской РКрасногониверсит118(088,8 ена Ленина, орволюцни и ордена Знамени государ"т им. М.В.Ломоно(56) 13. Тг 1 Ь 1 зо 0 евеп дц.Те СГ 11 в. Асар 1952. Авторское 9 444464, кл. С Оае, ЭЬпе 1 шпч. 8свидете01 6 57/00 р 1974,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57)1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ (У 11) ИЗ ОБЛУЧЕННОГО АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ НИОБИЯ его растворением с последующей экстракцией и реэкстракцией;о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и сокращения числа операций, растворение ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию ведут хлоридом, бромидом или нитратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией добавляют алифатический спирт С-С 6 до содержания его в экстракте 70-80 об2. Способ по п. , о т л и ч а ющ и й с я тем, что растворение ниобия ведут в расплаве гидроксида це- ЯИзобретение относится к способам получения и разделения радиоактивных элементов и может быть использовано в радиохимии.Известен способ выделения технеция из суммы осколочных элементов с ис пользованием для экстракции технеция (711) хлорида тетрафениларсония. Облученную нейтронами или протонами двуокись урана растворяют в разбавленной серной кислоте и обрабаты вают раствор.персульфатом аммония. Элементарный йод экстрагируют толуолом. Водный раствор кипятят, нейтра.лизуют карбонатом аммония и вновь обрабатывают персульфатом аммОния. 15 Технеций (У 11) экстрагируют раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и Ьсуществляют реэкстракцию технеция 0,2 М 20 растворами хлорной кислоты или 8 М растворами азотной кислоты, Выход .технеция составляет95, фактор очистки от урана и продуктов ядерных реакций, в тум числе от ниобия, составляет 10 , радиохимическая чисто. та продукта более 99 1 .Недостатком способа является то, что он не позволяет отделять технеций от макроколичеств ниобия. В усло- виях осуществления способа,невозможно предотвратить выпадение в осадок ниобия, являющегося макрокомпонентом. Химическая чистота выделенного технеция низка.из"за присутствия примеси применяемого экстрагента и зна чительного фона минеральных кислот. Таким образом, способ не пригоден для выделения технеция из циклотронных мишеней ниобия.Наиболее близким по технической 40 сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ, состоящий в том,. что облученную альфа-частицами мишеиь ниобия растворяют в смеси кислот НР Ф НБОу, 45 обрабатывают раствор перекисью водо" рода, добавляют серную кислоту до концентрации 3-5 М и экстрагируют технеций (У 11) метилбутилкетоном. Экстракт отмывают от основных количеств соэкстрагированного ниобия и кислот 3-5 М растворами серной кисло ты. Затем к экстракту прибавляют изооктан до 10 об. и проводят повторную отмывку от ниобия. Далее к экстракту прибавляют новую порцию изооктана до содержания 70 об. и реэкстрагируют технеций растворами аммиака. Выход технеция составляет75, содержание ниобия в целевом продукте составляет 30-50. (23. 60Недостатками способа являются низкий выход технеция, многоступенчатость и низкая химическая чисзотапродукта из-за содераания органических веществ - продуктов конденсации 65 кетона и минерального фона - сульфата аммония.Целью изобретения является повышение выхода и чистоты продукта и сокращение числа операций.Цель достигается тем, что растворение облученного альфа-частицами ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию технеция (У 11) ведут хлоридом, бромидом или ни 1 ратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией технеция (У 11) добавляют алифатический спирт С-Сь до содержания его в экстракте 70-80 обОтличия способа заключаются в растворении ниобия в расплаве едкой щелочи, в использовании в качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмония и в добавлении перед реэкстракцией технеция алифатического спирта С-Сд до со" держания его в экстракте 7 бобВ качестве едкой щелочи преимущественно используют гидроксид цезия, так как в этом случае достигаются максимальная скорость растворения ниобия при низких температурах расплава и максимальные в услбвиях этого способа выход и чистота целевого продукта. Использование едкой щелочи позволяет переводить макроколичества ниобия в раствор в виде анионных форм, которые плохо экстрагируются известными для технеция (У 11) экстрактами. Тем самым достигается возможность более избирательноговыделения технецИя из растворов, со"держащих большие количества ниобия, и сокращается число стадий, необходимое длясброса ниобия.Применение в качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмония обеспечивает количественное извлечение технеция (У 11) в однократной экстракции с фактором очистки от ниобия и дуугих примесей материала мишени10 . Используемый экстрагент устойчив к разложению под действием щелочи и излучения и не вносит каких-либо органических примесей в целевой раствор технеция. Добавление к экстракту алифатического спирта С-С 6 до 70-80 об., необходимо для обеспечения полноты реэкстракции технеция (У 11) и уменьшения минерального фона в целевом продукте. Добавление спирта Сб-С в количестве менее чем 70 об. ве дет к быстрому росту числу ступеней реэкстракции, снижению выхода и к увеличению в целевом растворе технеция посторонних минеральных солей. Добавление его в количестве более чем 80 об. вызывает неоправданный перерасход спирта, так как в этом случае дальнейшее увеличение выхода980396 Составитель М. ДжигирхановРедактор 3. Бороднина ТехредВ.Далекорей КОРРектоР О, Билак Заказ 6457/2 тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 технеция и чистоты целевого раствора незначительно.П р и м е р 1. Пластину ниобия весом 1 г облучают с-частицами (42 МэВ) и помещают в тефлоновый станок с негерметичной крышкой, добавляют 15 г гидроокиси цезия, помещают стакан на песочную баню и выдерживают при 240-280 ОС до полного растворения ниобия. В затвердевший плав ( 80 С) добавляют 25 мл воды, 10 3 капли перекиси водорода и выдерживают раствор прн 80 С 20 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры экстрагируют технеций 3 мл 5 .10 4 М раствора нитрата этил триоктиламмония в толуоле. Время встряхивания фаз 5 мин. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют в него 8 мл амилового спирта ( - 70 об.) и тремя порциями по 15 мл 1 М раствора карбоната аммония реэкстрагируют технеций. Объединенные реэкстракты промывают один раз 10 мл толуола и упаривают до 5 мп для концентрирования целевого Вн 4 тс 04,разложения (нн 4)2 с 03 и удаления следов промывочного толуола. Выход технеция 96,3. Радиохимическая чистота Тст не менее 99,8, содержание ниобия в целевом растворе менее 30 , содержание НН ИО менее 100 г,П р и м е р 2. Пластину облучен- ного ниобия весом 1 г растворяют согласно примеру 1, из полученного водного раствора экстрагируют техне ций 3 мл 8 10 -4 М раствора хлорида тетраоктиламмония в толуоле. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют в экстракт 12 мл гексилового спирта (80 об.) 40 и реэкстрагируют технеций тремя порциями по 15 мл 1 М раствора карбоната аммонияОбъединенные и промытые толуолом реэкстракты упаривают до 5 мл. Выход технеция 97, содержание ниобия 45 менее 30 у, содержание НН 4 С 0 менее 70 у.П р и м е р 3. Пластину облучен- ного ниобия весом 1 г растворяют согласно примеру 1, из полученноговодного раствора экстрагируют технеций 3 мл 5 10 4 М раствора бромидатетраоктиламмоння в бензоле. Экстракт промывают. 1 М раствором карбоната аммония, добавляют 12 мл амилового спирта и реэкстрагируют технецийтремя порциями 1 М раствора карбоната аммония. Объединенные и промытыебензолом реэкстракты упаривают до5 мл, Выход технеция 96,5, радиохимическая чистота 99,8, содержание ниобия менее.30 т, содержаниеНН Вг 120. П. р и м е р 4. Мишень ниобия (10 г), облученную с -частицами (42 МэВ), снимают с медной подложки, помещают в тефлоновый стакан с не- герметичной крышкой, добавляют 150 г гидроокиси цезия и помещают стакан на песочную баню при . 280 С до поло ного растворения ниобня. Время растворения 7 ч для мишени, снятой в виде пластин, и ю 4 ч для стружки. В затвердевший плав ( 80 дС) добавляют 250 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и выдерживают раствор при 80 ОС 20 мин, Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют технеций 10 мл 5 10 4 М раствора хлорида тетраоктиламмония в толуоле. Экстракт промывают раствором карбоната аммония, добавляют в него 35 мл амилового спирта и реэкстрагируют технеций тре)яя порциями по 45 мл насыщенного раствора карбоната аммония. Объединенные реэкстракты промывают толуолом и упаривают до 5 мл. Выход техне" ция 96,6, радиохимическая чистота не менее 99,8, содержание ниобия в целевом растворе менее 30, содержание БН 4 СО 4 200 з". Преимуществами предлагаемого способа являются увеличение выхода технеция и чистоты целевого продукта, что позволит снизить потери Т в в виде радиоактивных отходов на 20 - 23.