Способ очистки плавиковой кислоты

(23) П риорнтет по делам изобретений и еткрытвй(088.8) Дата опубликования описания 07,12,82 гВН, И, Варламова, В. Г, Гаврилов, П, 11, Козлов,(54) СПОСОБ ОИСГКИ ПЛ/1 В 11 КОВОЙ 15 Изобретение относптся к техологйиочистки плавиковой кислоты от примесей.Известен способ очистки плввиковойкислоты от примесей мышьяка, фосфора,бора и других металлов путем ее обработки перманганатом калия и мвннитомс последующей ректификацней. Пермвнгвнат калия подают в куб колонны и нвнижние тарелки колонны с концентрацией0,2-0,4%, а раствор маннита подают нвверхние тарелки колонны с концентрацией 0,04-0,1%, Очишенная кислота содержит мышьяка 110, фосфора 210 ф,бора 210 и других металлов в среднем 110 % 1.1.,Недостатком этого способа является сложность аппвратурного оформления и МЫОГОстадийность процесса.,Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому реЗультату является способ очистки плввиковой кислоты от примесей путем обработки плавиковой кислоты воздухом или иертньл газом прп температуре от -10до +50 С, Воздух или инертный гвз пропускают со скоростью 40 мл/ч - 1 л/чнв 1 кг кислот., Г 1 оу тают кислоту, содержащую 1 Р 33, 1-44,15%, примесейсеры 0,0005-0,001% 1 2,11 едоствтком этого способа яатяется невозмокность очистки от примеси мышьяка и недостаточно низкое содержаниепримеси серы в продукте,Целью изобретения является очисткаот примеси мышьяка до содержания менее 1 10 ф% и снижение содержания примеси серы до менее 110 ф%,П ос тавле твя цель достигве тся тем,что обработку ведут со скоростью 20480 л/ч нв 1 кг кислоты. В качествеинертного гвзв может быть использованили азот, нли гелий, илн их смесь, Инертны 1 гвз целесообразно брать в смеси своздухом,П р и м е р 1. В барботер высотой150 мм и диаметром 70 мм заливают3 97 92500 мл плавиковой кислоты с концентрацией НР - 46 ООои содержанием примесей 0 = 00002/о А = 0,0068%Общее количество примесей, определяемоеКМ 0 равно 0,0032 о(в пересчете накислород),Через плавиковую кислоту пропускаютвоздух при комнатной температуре (20(80 л/ч на 1 кг кислоты), После очист 1 Оки в плавиковой кислоте было 45,4%НГ 60 - 0,00004%, А - менее0,00002 и общее количество примесей,восстанавливающих КММ 04 - 0,00 1 2,П р и м е р 2, Через плавиковуюкислоту пропускают в условиях примера1 воздух со скоростью 120 л/ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты.Время контакта кислоты с воздухом 4 ч.Исходный состав плавиковой кислоты 20указан в примере 1, Очищенная плавиковая кислота содержит менее О 003 веществ, восстанавливающие КМ 0,), 60и Л 6 не обнаружены, т.е. менее 1 .10П р и м е р 3, Через плавиковуюкислоту, состав которой указан в примере 1, пропускают азот со скоростью120 л/ч в течение 1 ч (240 л/ч на 1 кгкислоты), После очистки плавикоьая кислота содержит менее 0,0010% веществ, 30восстанавливающих КМи 04 и соответствует требованиям ГОСТа 10484-73,квалификации "ч", 50 и А не обнаружены,П р и м е р 4, Через. пдавиковуюкислоту при условиях примера 1 пропуска ют смесь воздуха и азота 1:1 со скоростью 120 л/ч в течение 4 ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты. Послеочистки плавиковая кислота содержит менее 0,001% веществ, восстанавливающих фКМ 04 .50 и А не найдены, и кислота соответствует требованиям ГОСТа10484-73, квалификации "ч".П р и м е р 5. Во фторопластовый аппарат емкостью 5 л заливают на 80% 15 объема плавиковую кислоту, содержащую 43,56% НР и 0,0024% веществ, восстанавливающих КМиО, в пересчете на кислород.Через сифон, доходящий до дна сосуда, 50 подают гелий со скоростью 80 л/ч в течение 4 ч, удельная скорость составляет 20 л/ч на 1 кг кислоты,оТемпература процесса 20 С. Иэ десорбера гелий, содержащий десорбируемые 55 примеси, восстанавливающие КМиОд очищают в абсорбере, Окончанйе десорбции определяют анализом готового продукта. 71Посче очистки плавиковая кислота содержит 43,35% НР менее 0001% веществвосстанавливающих КМиО, 60 или А,не обнаружены, Кислота соответствовалатребованиям ГОСТа 10484-73, квалификации "ч",П р и м е р 6, Через плавиковуюкислоту, содержащую 46,00 о/о НР 500,0002%, А - 0,0068% и веществ, восстанавливающих КМиО, - 0,0032% (впересчете на кислород), пропускают смесьгелия и воздуха (1;1) со скоростью240 л/ч в течение 4 ч, удельная скорость составляет 480 л/ч ца 1 кг кислоты.После очистки кислота содеркит менее 0,001 о/о веществ восстанавливающихКМИС, 60 и А 6 не обнаружены (меонее 1 10 %), Пдавиковая кислота соот-,ветствует требованиям ГОСТа 10484-73,квалификации "ч",П р и м е р 7, Через плавиковуюкислоту состава, указанного в примере 1,пропускают смесь азота и гелия ( 1;1 )со скоростью 120 л/ч в течение 24 ч,удельная скорость составляет 240 л/чна 1 кг кислоты.После очистки плавиковая кислота содеркит менее 0,001 веществ, восстанавливающих КМИО 4 50, и А 5 це обнаружены (менее 1 "10 %), Пдавиковая- 6 окислота соответствует требованиям ГОСТа10484-73, квалификации "ч".Если обработку плавиковой кислотывести со скоростью менее 20 л/ч газана 1 кг кислоты, то в очищенном продукте возрастает, содержание примесей серыдо 0,00009% и мышьяка до 0,001% икислота не соответствует ГОСТУ, Прискорости подачи газа более 480 л/ч на1 кг кислоты получают кислоту, соответствующую ГОСТУ, но наблюдается большой брызгоунос.Предлагаемый способ позволяет сни-бзить содержание примесей серы с 5 10до 110 и мышьяка до 110ф ормулаизобре тения1, Способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем ее обработки воздухом или,инертным газом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью очистки от примеси мышьяка и снижения содержания примеси серы в продукте, обработку ведут со скоростью 20-480 л/ч на 1 кг кислоты,2. Способ по п, 1, отличаюш и й с я тем, что в качестве инертно5 979271го газа используют или азот, или гелий,или их смесь,3, Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что инертный газ берут в смеси с воздухом. 6 Источники информапии,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР М 379533, кл, С 01 В 7/19, 1965,5 2. Патент ЧССР Мц 108".33 кл, 127/18, опублик 1963 (прототип).Составитель Л, Ситнова Редактор С, Титова Техред М,Тепер Корректор М, Немчик. Заказ 9518/28 Тираж.509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул, Проектная, 4