Способ получения хлорид-хлоратного кальций натриевого дефолианта

Союз СоветскихСоцнвлнстнческнхРеспублнк ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 979272(51)М, Кд,С 01 В 11/14 С 01 ( 11/24 с присоединением заявки Рй -Рвудврстаацай камнтет СССР(23) Приоритет лю делам нзобретеннй н открытнй(088, 8)546. 13, 135 Дата опубликования описания 07.12.82 В. В. Дорошенко, Г. А, Мартиросян, В. М. Рондарь, й,К, К. Какенов, Р, В. Вахито, Б. Г, Рабо кий, ЖИОВ 33 Ьет)ь,К, 3, Грудский и А. П. сев-йщси 18,П,:ЕМЧЕ:д,1Яванский электрохимический зев , . уудяс, т(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИД-ХЛОРАТНОГО КАЛЬЦИГНАТРИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА Изобретение относится к получениюхимикатов для сельского хозяйства, аименно к получению дефолцацтов, приме-няемых для обработки хлопчатника передмеханизированной уборкой хлопка,5Известен способ получения хлоридхлоратного кальциевого дефолианта хлорированием гидроксида кальция (.1 1 .Недостатком известного способа является образование наряду с хлоратомкальция такого же количества хлоридакальция, избыток которого необходимоудалять из реакционной смеси,Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения хлорид-хлоратного кальцийнатриего дефолианта, включающий хлорированиесоединения кальция в присутствии карбоната натрия, упаривание полученного раствора и отделение хлорида натрия 2 . 20Однако для достаточно полного отделения осадка от раствора приходится пользоваться дорогостоящими фильтр-прессами в коррозионцо-стойком исполнении,что приводит к значительному усложнениюпроизводства и удорожанию продукта,Кроме того, в этом процессе используетсядефицитный продукт - кальцицироваццаясода,Целью изобретения является улроцениепроцесса,Поставленная цель достигается тем,что в качестве соли натрия используютгипохлорит натрия, взятый в молярномсоотношении к иону кальция (1,9-7,5 ):1.В качестве соединения кальция можетбыть использован гидроксид кальция плисмесь гидроксцда и гипохлорида кальция.В связи с тем, что хлорид-хлоратцыйкальций-натриевый дефолиант должен содеркать хлорцды кальция и натрия в строго регламентированных количествах, добавка гипохлорита натрия в реакционнуюсмесь должна осуществляться в оптимальных соотношениях, При нарушении указанных соотношений в готовом продуктеможет либо оказаться слишком много хло.рида натрия, являющегося вредным бал979272 3ластом, либо количество выведенногохлорида кальция окажется недостаточным,что пр.пягствует достижеиию необходимойконцентрации хлората кальция в упаренном растворе из за загустевания раствора и выпадения солей при охлажденииготового продукта.Экспериментальным путем установлено,чт наилучшие результаты получаютсяпри соотношении гипохлорита натрия к 1 Оиону кальция 1,9-2,5, что подтверкггается приведенными ниже примерами.Сырьем для получения дефолианта могжет быть не только гидроксид кальция,но и гипохлорит кальция, переходяшие при 15хлорировании реакционной смеси массыв хлорат и хлорид кальция, Грактическийинтерес имеет использование в качествесырья смесей гидроксида и гипохлоритакальция, являюшимися нереализуемыми 20отходами производств хлора, хлорной извести и гипохлорита кальция.П р и м е р 1 . 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН) 12 мас.%смешивают с 1000 мл раствора гипохлорита натрия содеркашего, мас.%КсгСЕР 14,МОСЕ 11,Г 100 н 2, Молярное соотноше 4-+ние ЯаСЕО: Са 2,2, Раствор хлорируотпри температуре 80 + 2 С до кислой реоакции по универсальному индикатору, Сус- ЗОпензгио после хлорирования упаривают напесчаной бане до достижения необходимойконцентрации хлората. Твердый хлориднатрия огЬеляют на вакуум-фильтре и отжимают,35Получают 443,7 г упаренного раствораи 143,0 г хлорида натрия.Состав упаренного раствора, г/л;Са (СЕО ) 432СаСЕ, З 72 40й аСЕ 44Состав хлорат-хлорид кальциевогодефолианта по ТУ, г/л;Са (СЕО ) 428 + 8Сас 1 не более 380НасЕне более 45Таким образом, полученный растворсоответствует ТУ, предъявляемым к дефолианту. П р и м е р 2, 1000 г известкового 50 молока с содержанием Са(ОН), 12 мас, %. смешивают с 880 г раствора гипохлорита натрия (того же состава, что и в примере 1).Молярное соотношение йс СЙО;Са - 55 1,9. Дальше - по примеру 1,Получают 430,0 г упаренною раствора и 119,5 г хлорида натрия. Состав упаренного раствори, Г/и:Са(СО Р ) 420СаСЕ 379;,".е 4 ьПолученный раствор соответствуетТУ, грепъявляемим к дефолианту.П р и м е р 3, 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН) 12 мас. %смешивают с 1150 г раствора гипохлорита натрия того же состава, что и впримере 1.Молярное соотношение ЙОььО. Са -2,5, Дальше по примеру 1, Получают476,0 г упаренного раствора и 157,5 гхлорида натрия,Состав упа 1 х.нного растезорч, Г/л:Са (СЕО) 435С Сг 377МаСЕ 45Полученный раствор соответствуетТУ, предъявляемым к дефолианту,П р и м е р 4, 1000 г известкового молока с содержанием Са(О) 12 мас%смешивают с /85 г раствора Гипохлорита натрия того же состава, как в приме 1.Молярное соотношение ксС 00: Са 1,7. Дальше - по примеру 1. Г 1 олучают421,5 г упаренного раствора и 107,2 Гхлорида натрия. Состав упаренного раствора, г/л:Са(С В 0 ) 405Сасе 424КаСЕ ЗОПри дальнейшей упарке раствор загустевает, при охлаждении образуется трудно фильтрующаяся масса, содержащая восадке наряду с МСГСГ хлораты.Полу генный раствор не соответствуетТУ, предъявляемым к дефолианту, в связис пониженньгм содержанием хлората иповышенным содержанием хлорида кальция.Г 1 р и м е р 5, 1000 г известкового молока с содержанием Са (0 Н )1 2 мас.% смешивают с 1250 г раствора гипохлорита натрия того же состава, что в примере 1, Молярное соотношение МОСК: Са - 2,7, Дальше - по примеру 1. Получают 506,8 г упаренного раствора и 168,3 г хцорида. Состав упаренного раствора, г/л:Са (СЕО ) 430СаСЕ 296йаСЕ 81Полученный раствор не соответствует ТУ, предъявляемым к дефолианту, из-за увеличенного содержания хлорида натрия.Источники информации; принятые во внимание при экспертизе 1, Шрайбман С. С. Производство бертолетовой соли и других хлоридов. М., ГОНТП НКТП, 1938, с. 34, 217,2. Авторское свидетельство СССР(прототип), формула изобретения 1. Способ получения хлорид-хлоратного кальцийнатриевого дефолианта, включаю 5 979272 6Таким образом, в предложенном спасо- ший хлорирование соединения кальция в бе по сравнению с известным отсутству- присутствия соли натрия, упаривание полуют стадии осаждения и отделения мелко- ченного раствора и отделение хлорида дисперсного карбоната кальция, что не натрия, о т л и ч а ю ш и й с я тем, только упрощает способ, но и делает его 5 что, с целью упрощения процесса, в кабезотходным, так хлорид натрия выделяю- честве соли натрия используют гипохлорит шийся при выпарке, легко утилизируется натрия, взятый в молярном соотношении на хлорных предприятиях для получения к иону кальция (1,9-7,5):1.хлора. 2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю"Предложенный способ позволяет также 10 ш и й с я тем, что в качестве соединения решить проблему утилизации растворов кальция используют гидроксид кальция гипохлорита натрия, которые в больших или смесь гидроксида и гипохлорита каль количествах образуются на хлорных пред- ция.приятиях при санитарной промывке абгазов щелочью от хлора.Составитель Т, ПушкинаРедактор С, Титова Техред М,Тепер Корректор В, Бутяга 1Заказ 9518/28 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитетат СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4