Способ получения цирконосиликатного цеолита

( С 01 В 33/34,ПИС ИЕ ИЗС)БРЕТЕНИ ийся стой- елочной содер- пользуов цирго продукта, о т л и ч а ю щтем, что, с целью повышениячивости целевого продукта всреде, в качестве соединенияжащеГо цирконий и кремний, иют осажденный гидрогель оксикония и кремния.2, Способ по п,1, ощ и й с я тем, что кокого натра берут из расния мольного отношенияравного 2-6, при его ко5-20 мас,"ь.3. Способ по пп,1 ич а ю щ и й с я тем,отношение 510/ЕГО вгидрогеле оксидов циркния равно 4-30,тличаюличество едчета создаИа О/ЯхО,нцентрации 2, отличто мольное сосоосажденномония и зобрет получения цирктов используебентов," 3 Сущность предлагаемого способа заключается в том, что цирконосиликатный цеолит получают, растворяя наОхолоде при 15-35 С в растворах едкого натра соосажденный гидрогель оксидов циркония и кремния с мольным обрет целе СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности и /онецкий химикометаллургический завод(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУцЕНИЯ. ЦИРКОНОСИЛИКАТНОГО ЦЕОЛИТА, включающий сме"шение цирконий- и кремнийсодержащегосоединения с раствором едкого натра,нагревание полученного раствора с последующей промывкой и сушкой целевоотносится к способам осиликатных цеолих в качестве сор" ОИзвестен способ получения цирконосиликатного цеолита путем смешения пероксидного комплекса циркония (пе" роксоцирконинхлорида) с гидрозолем ЯО и ХаОН при 4,4 С с последую" щим выдерживанием при 20-50"С, нагреванием при 50-150 С и последующей промывкой. и сушкой целевого продукта.Недостатком способа является получение цирконосиликатных цеолитов с низкой устойчивостью в щелочных растворах,Цель из етойчивости ния - повышение усого продукта в щелочн тига чени вклю роге едки кого моль ного гам й среде. Поставленная цель дос тся описываемым способом полуцирконосиликэтного цеолита, ающим смешение осажденного гид я оксидов циркония и кремния с натром, причем количество еднатра берут. из расчета создани ого отношения МаО/ЯО , рав-.6, при его концентрации 5- с,4, а мольное соотношение ЯОв .соосажденном гидрогеле рав974763 Таблица 1Состав получаемых цирконосиликатных цеолитов Мольное отношение в цеолите Найдено в исходном растворе Иайп ф ЕгО ф Б 102 НгО Концентрация БаО/БЮИаОН, г/л мольн,СО О,ЕО: 1,00 1,14 1)97 1,97 3,04 1,90 й 3,10 2,423,32 190 отношением Яз.о, /Егй, равным 4-30, и влажностью 65-963, Количество едкого натра берут из расчета создания мольного отношения МаО/БдО, равного 2-6, и образования раствора сконцентрацией 8-10 г/л ЕгО при концентрации едкого натра 5-20 мас.4.После отделения остатка щелочной раствор, содержащий до 10 г/л ЕгО, 1 О нагревают до 70-105 С. При этом выделяется осадок цирконосиликатного цеолита, который после промывки во, дой и высушивания при 105 С имеет состав (МаН) О,. ЕгО2,5 БхОХ 15к 5 НО, где Х = 0,7-1. В табл, 1 приведены данные, характеризующие состав получаемых продуктов. Изменение мольных соотношений 29 ЕгО/БО в соосажденном геле и Ма О/БО в растворе за пределы заявляемых значений приводит к образованию цеолитов с большим относительным содержанием кремнезема, обладающих низкой устойчивостью в растворах щелочей,Снижение концентрации едкого натра ниже 54 нецелесообразно, так как приходится брать большой объем раст" 30 вора на проведение процесса, а в образующемся цеолите начинает возрастать отношение 0: ЕгО. При концентрации больше 20 становится заметным отрицательное влияние увеличения вязкости суспензии. Кроме того, снижается степень связывания циркония в цеолит, хотя образовавшийся цеолит устойчив в 204-ном растворе едкого натра. 40 П р и м е р, 1 кг соосажденногогидрогеля оксидов циркония и кремния,содержащий 2,553 ЕгО при мольномотношении БхО/ЕгО = 10 обрабатыо1вают при 25 С и перемешивании 14 Фным раствором едкого натра, взятымиз расчета достижения отношения БаО//БОз = 2, Раствор отделяют отстойным шугованием от нерастворившегосяостатка (в основном ЕгО х Н О), затем нагревают 1 о 100 С и выдерживают3 ч. Выделившийся цирконосиликатныйцеолит отделяют от жидкой Фазы, промывают водой и высушивают при 105 С,Продукт весит 78 кг и имеет составМа 0:ЕгО,БхО :Н 0 = 0,78;1,00;2,46::5,2 (мол),Принципиальное различие щелочеустойчивости цирконосиликатных цеолитов, полученных по способу 11 ипредлагаемому способу, характеризуютданные табл, 2,Данные табл. 2 показывают, чтоцирконосиликатные цеолиты, получаемые по предлагаемому способу и содержащие оксиды кремния и цирконияв отношениях менее 2,5, обладают более высокой устойчивостью в 5-14 Вных растворах едкого натра, чем цеолиты, получаемые по прототипу с отношением МО:Его, = 5,38-8,18,Положительный эффект изобретенилзаключается в том, что получаемыйтаким путем цирконосиликатный цеолит (сорбент, поглотитель и т.п,) впрактике применения легко может очищаться от сорбированных анионов:С 1", БО, БО и т,п, кислых газов:СО, БО, Н,Б и т.п.9747636Таблица 2Поведение цирконосиликатных цеолитов в Растворах едкого натрави Вил цеолитэ Найдено в жидкой Фазе,Ф от исходного содержания Т, С Поведениецеолита Ег 0 Б 10 Типа ЕБ-7= 2,43) ф В статических условиях на 1.0 г цеолита (считая на прокаленный продукт) взят 1 л раствора щелочи. СоставительТехред И,Иоргентал 1. Редактор 0 Филиппова Корректор И.Демчикете ав т Заказ 1083 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5ав е ща а тевветаещветтааватаввааеета щет щт тащ а е Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101= 8,06) КонцентРацияМаОН)мас.Ф 25 15,8 13,0 96 Разрушается 29,1 23,7 25 30,580 азрушается 3927,0 тЯт т а еа25 32)9 20,8Разрушаешься14,6ве в25 47,3 29,0 РазрУшается 57 25 Без изменения, 0,08 Не обнар,96 устойчив 0,27 Не обнар. еа ав аеае 25 Без изменения, 0,14 Не обнар.80 устойчив 0,37 0,02 25 Без изменения, 0,12 0,01 80 устойчив 0,30 0,02