Способ определения количества ионов металлов

О П И С А Н И Е 111972342ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотен Советск ивСоциалистическиеРеспублик(22)Заявлено 27.04,81 (21) 3283521/18-25с присоединением заявкитЪаударстнанный квинтет СОВР ав делам нзобратеннй н атнрытнй(088,8) ф.И.Лобанов, Т.А.Сидаков, А.А.Вальшин, ,П,Брагини Н,В,МакаровМосковский технологический институт мясйои и-йотточной:промышленности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ИОНОВ МЕТАЛЛОВ1Изобретение относится к химико-спектральному анализу,Известен. способ определения ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице импрегнированной комплексообразующими реагентами, Концентрирование указанным способом осуществляется пропусканием водных растворов, содержащих определяемые ионы, через целлю о лозную матрицу, Выделенные таким образом металлы затем анализируют спектрометрическим методом1. К недостаткам описанного способа относится длительность процесса фильтрации водного раствора через матрицуКроме того, процесс фильтрации больших обьемов водного раствора осложняется частичным вымыванием ком- то плексообразующего реагента с поверхности матрицы, а зто приводит к занижению результатов анализа,. Наличие в водных растворах твердых механи 2ческих примесей приводит к засорению пор матрицы, что вызывает дополнительный расход времени для проведения анализа. Для обеспечения .полноты извлечения ионов металлов предполагается процесс многократного пропускания исследуемого раствора через целлюлозную матрицу (4-5 раз), что значительно увеличивает трудоемкость проведения анализа и расход времени,Ближайшим к предлагаемому техническим решением является способ определения количества ионов металлов в водных оастворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим методом С 7.1. Недостатки прототипа те же, что и у аналога, т,е, длительность определения анализа за счет необходимости многократного пропускания исследуемого раствора через целлюлозную мембрану.3 97234 Цель изобретения - повышение эксгрессности определения.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения количества ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим методом, концентрирование ионой 10 металлов на целлюлозной матрице осу" ществляется в электрическом поле при напряжении 2-150 В.Сущность способа состоит в использовании электрического поля для концен трирования ионов металлов на целлюлозной матрице, обеспечивающего высокую экспрессность и наилучшую степень извлечения ионов металлов из водной Фазы. 20 Присутствующие в растворе ионы металлов под действием электрическогополя перемещаются от анода к катодуи, диффундируя через матрицу, комплек-суются реагентами и полностью удерживаются.При количественном извлецении металлов оптимальный интервал значенийнапряжения 2-150 В,При напряжении менее двух вольтпроцесс количественного извлеченияионов металлов замедляется, что значительно увеличивает время проведенияанализа.При увеличении напряжения болеечем 150 В ионы металлов не удерживаются на матрице и восстанавливаютсяна катоде.По окончании процесса выделенияматрицу используют для последующего46анализа. Для анализа металлов, сколлектированных на матрице, применяют такие Физические методы, как рентгенофлоуресцентная спектроскопия, эмиссионная спектроскопия, люминесцентная спектроскопия, ЯИР-спектроскопия,отражательная спектроскопия.Предлагаемый способ определения неограничивается указанными методамианализа металлов.50Возможны другие, обычные физикохимические и химические методы.П р и м е р 1. Хроматографическую бумагу (ГОСТ 1.0395-75) помещаютв 1/-ный спиртовой раствор диметилглиоксима. Бумага пропитывается раствором реагента. Затем ее сушат в сушильном шкафу или в потоке воздуха 2 4вытяжного шкафа до полного удалениярастворителя. Для фиксирования реагента на волокнах целлюлозы бумагудополнительно пропитывают растворомполивинилового спирта и вторичносушат до полного удаления растворителя, Для получения необходймых свойствзащитного полимера бумагу с вышеуказанными компонентами подвергают термообработке при 95 оС в течение 25 мин.Затем из полученной бумаги вырезают круги диаметром 22 мм и используют их, для анализа, Несколько круговимпрегнированной бумаги помещают в держатель с катодом таким образом, цтобыисключить непосредственный контактмежду ними, а также чтобы исключитьнепосредственный контакт катоДа с анализируемым раствором,В сосуд с раствором соли никеля,на дне которого установлен платиновый анод, опускают держатель такимобразом, чтобы обеспечить полный контакт матрицы с водной Фазой. От источника питания постоянного тока наэлектроды подают напряжение 15 В,Время, необходимое для полноговыделения на матрице 200 мкг никеляиз нейтрального раствора, - б мин.По окончании процесса выделения1металла поднимают электрододержатель, извлекают целлюлозную матрицу и обычной фильтровальной бумагойубирают излишки влаги. Приготовленную таким образом матрицу используютдля анализа рентгенофлуоресцентнымметодом,П р и м е р 2, Способ по примеру1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, от источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 2 В.П р и м е р 3, Способ по примеру1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,цто от источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 150 В.П р и м е р 4, Способ по примеру1, о т л и ц а ю щ и й с я тем, чтоот источника питания на электродыподают напряжения 1 В,П р и м е р 5. Способ по примеру1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, цтоот источника питания на электроды подают напряжение 185 В,П р и м е р б. Способ по предыдущим примерам, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в целлюлозную матрицу5 9723 вводят другие нерастворимые или мало- растворимые в воде органические комплексообразующие реагенты; пиридиазопроизводные, оксихинолин и его производные, М-бензол-й-фенилгидроксиламини его производные, дитизон, производные дитиоксимида,о -нитрозо-о;нафтол, 1,10-фенантролин; 2,9-диметил,10- -фенатролин, 4,7-дифенил,10-фенан" тролин.оИ для выделения группы ионов Ад(1), Ац(И), А 1(1), Ва, Ве(1), Са(11) . Сс ( 1), Се (1 И ), Со( П ), С г ( 11), Сц ( П 1 ), Ге(1 ), Ге(11), Ва ( И), Нд(11.), Мд( 1), Мп(н), М 1, РЬ, и, Зг, ТЬ(1 Ч), ТЬ(1), Т(И), О(И), Ч(Ч), 2 п(1), 2 г(1 Ч) на целлюлозной матрице, импрегни рованной вышеназванными органическими реагентами, устанавливают на клеммах электродов напряжение 130 В, М Время, необходимое для полного выде-.ления указанных ионов, лг 10 мин, что в 3-4 раза быстрее, чем в прототипе.Предлагаемый способ определения не ограничивается указанным перечнем органических реагентов. Возможны другие комплексообразователи и их комбинации, а также полимерные носители с пришитыми функциональными группами, способные извлекать ионы метал- З лов иэ водных растворов в электричес" ком поле.Предлагаемый способ определения позволяет легко автоматизировать процесс непрерывного контроля примесей и 42металлов .в технологических водах источных сбросах.Способность целлюлозной матрицы извлекать в электрическом поле различные металлы (в том числе и благородные) из больших объемов водных растворов позволяет испольэовать их в химической технологии этих металлов,формула изобретенияСпособ определения количестваионов металлов в водных растворахпутем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим мето-.дом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения экспрессностиопределения, концентрирование ионовметаллов на целлюлозной матрице осуществляют в электрическом поле принапряжении 2-150 В,Источники информации,принятые во внимание при экспертизеСашрЬе 1 Ч. Мсго апд ТгасеАпаузь 6 у а соаЬ 1 пасоп оГ 1 опЕхстацде Вез 1 п .оадед Рарегз апдХ-бау 5 ресйгодгарЬу Апа 1. Стещ. 19 бб,ч. 38,8, р. 9872, Патент США Ь 4080171,кл, С 01 й 21/00, 6 01 й 23/00,опублик, 1975 (прототип), Составитель Н,Зоров Редактор А.фролова Техред А.бабинец Корректор М.Демчик Заказ -505/32 Тираж 7 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо .делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,