Способ определения меди и цинка при их совместном присутствии

(22) Заявлено 24.12,80 (21) 3244445/23-26с присоединением заявки Нов(23) ПриоритетОпубликовано 0711 В 2. Бюллетень М 41Дата опубликования описания 07.11,82 151) М. КпС 01 П 3/00С 01 П 9/00С 01 М 27/46 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А.Г.Ахметшин и В.М.Ларькова Тернопольский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И ЦИНКА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам электрохимического определения меди и цинка, и может быть использовано для определения этих элементов без их разделения.Известны способы определения меди и цинка в смесях, включающие операции экстракции, осаждения, маскирования, реэкстракции и фотометрирования 1).Недостатками этих способов явля-. ются длительность и сложность операций определения.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрического определения меди и цинка, заключающийся в раздельном титровании этих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия, что достигается за счет изменения рН раствора: медь титруется при рН 11, цинк при рН 6 12,Недостатком этого способа является изменение условий протекания реакций в процессе определения, что усложняет анализ и увеличивает затрачиваемое время. Цель изобретения - упрощение исокращение времени определения.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения меди и цинка при их совместномприсутствии, основанному на титровании водным раствором диэтилдитиокарбамата с амперометрической индика цией конечной точки титрования по току окисления реактива добавляют вкачестве амперометрического индикатора однохлористую медь и осуществ:ляют титрование в присутствии бромидов в слабокислом растворе. 5 Кроме того, определение проводятпри рН 4-6 в присутствии 0,4-0,8 г-ион/л бромидов.На чертеже изображена кривая титрования смеси ионов меди и цинка.20Сущность способа заключается втом, что в предлагаемых условиях количественно взаимодействуют с диэтилдитиокарбаматом как ионы меди (двухи одновалентной), так и ионн цинка,При титровании смеси ионов Сы (11),Си (1) и 2 п на кривой титрованиячетко различаются участки (а, Ь, с),отвечающие свяэываник каждого изних. Участок а соответствует титрованию двухвалентной меди. Так какона не участвует в электродной реакции, то анодный ток в процессе еевзаимодействия не изменяется. Затемсвязывается одновалентная медь, иток уменьшается (участок Ь). Горизонтальный участок С отвечает осаждению цинка. Начало и окончание каждого из этих процессов четко фиксируется на кривой титрования, чтопозволяет определять двухвалентнуюмедь и цинк при их совместном присутствии без разделения. Понижение раствора ниже рН 4 вызывает разложениедиэтилдитиокарбамата, а повышениерН выше 6 приводит к тому, что реакция между ионами 2 п и Си (1 с дизтилдитиокарбамата начинает протекать неколичественно. При концентрации бромидов в растворе меньше0,4 г-экв/л порядок взаимодействияэтих ионов с днэтилдитиокарбаматомменяется и ионы Сц (1) в качествеамперометрического индикатора дляданного определения становятся неприменимы, При увеличении концентрации выше 0,8 г-экв/л в растворе меняется механизм реакции между ионамиСц (11) и диэтилдитиокарбаматом, врезультате чего меняется форма кривой титрования, что делает невозмож-.ным использование ионов Сц (1) какамперометрического индикатора.Н р и м е р 1. В стакан для титрования вместимостью 50 мл вводят0,5 мл ацетатного буфера (рН 5,5),3,5 мл насыщенного раствора бромидакалия, растворы сульфата меди (11)и сульфата цинка, содержащие .от57 мкг до 1,3 мг ионов Сц (11) и2 п (11), доводят объем водой до25 мл, прибавляют 0,1 10 М раствораоднохлористой меди и титруют, добав Оляя реактив порциями 0,05-0,5 мл.Отсчеты силы тока снимают через20 с после добавления реактива,П р и м е р 2. Анализ стандартнога образца латуни, содержащего 4562, 32меди и 37,26цинка,.Навеску пробы массой 0,2-0,3 грастворяют в 10 мл азотной кислоты и затем упаривают с 3 мл концентриро-. ванной серной кислоты до появления белых паров. Смесь охлаждают, разбавляют. 100 мл воды, фильтруют, переносят фильтрат в колбу на 250 мл и затем титруют 1 мл полученного раствора, подготовив его так, как указано в примере 1. В результате определения в образце найдено 62,26 меди:, 37,49 цинка,Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным иэ-за отсутствия необходимости прерывать титрование для изменения условий определения позволяет упростить и сократить время выполнения анализа.Формула изобретения3 Способ определения меди и цинка ,при их совместном присутствии, основанный на титровании водным раствором диэтнлдитиокарбамата с амперометрической индикацией конечной точки титрования по току окисления реактива, о т л и ч а ю щ и й с .я тем, что, сФцелью упрощения и сокращения времени определения, добавляют в качестве амперометрического индикатора одно- хлористую медь и осуществляют титрование в присутствии бромидов в слабокислом. растворе.2. Способ по п.1,о т л и ч а ющ и й.с я тем, что определение проводят при рН 4-6.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что определение провоЬят в присутствии 0,4"0,8 г-ион/л бромидов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сендел Е,С. Колориметрическиеметоды определения следов металлов.М., "Мирф, 1964, с. 393-422, 847868.2. Яйг 1 сЕз 11 апй СЬаЕгачагй 1 Лпа 1 уй 1 са 1 СЬеппзггу, 34, 9 4, 1962,р. 508.97179 В б Рф сюйра реанеи 3 аСоставитель Е,Дан инТехредМ.Гергель Корректор М.Демчи актор Т.Веселов исное Заказ 764 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,9/5 Тираж 509ВНИИПИ Государственного копо делам изобретений и о 13035, Москва, Ж, Раушская П митета ССС крытий наб., д.