Способ изготовления реплик с керамических материалов для исследования в электронном микроскопе

О Л И С А Н И Е (1 ц 960572ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Свез СоветсиикСфциапистичвсиикРвспубее(23) Приоритет 9 вударстюеЯ кенктвт Иф,Р аа юаею изббретений и открытнЯДата опубликования описания 23,09.82(72) Авторы изобретения йСЕСЭЮЗйяЯ БАТЕИТЫФТЕХВБЧЕСИЯ ЙВБЛИОТЫЛ Л.Г.Бочкарева, В.П.Усачев и Е.Е.Христич(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕПЛИК С КЕРАМИ 4 ЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ В ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕки 21. 1Изобретение относится к исследованию микроструктуры материалов методом электронной микроскопии, а именно к способу изготовления реплик скерамических материалов, и может бытьиспользовано для всех керамическихматериалов, в которых силы связимежду элементами структуры. - зернами,кристаллами больше или соизмеримыс силами в самих кристаллах.Качество электронно-микроскопических исследований зависит от качестваполучаемых реплик, а качество последних зависит как от способа получения, так и от материала, споверхности которого изготовлена реплика.Известен способ, заключающийсяв полировании исследуемой поверхности, .вакуумном напылении алюминия,обработки эмульсией и сколе иссле одуемого участка ультразвуком 1 1.Недостатком этого способа .яв- .ляется низкое качество полученныхреплик,2Известен также способ изготовле. ния реплик, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплиОднако поверхность свежего скола образца, получаемая разрушением материала посредством механического удара, дает неполную информацйЬ о микроструктуре материала или вносит дополнительные ошибки, так как разрушение в таком случае зачастую проходит не по границе зерен, а через них. Это происходит всегда, когда силы связи между зернами соизмеримыили больше сил связи самого зерна и довольно часто встречаются в плотных керамических материалах. Подготовка поверхности методом травления довольно трудоемка и связана с использованием химических реактивов.Целью изобретения является повышение качества реплик.3 960572 1 о 5 го счет получения их с поверхности,отображающей истинную структуру матери ала;б ) значительное сокращение врезамени приготовления реплик за счетисключения выбора режима и самойоперации травления поверхности материала;в) исключение необходимости рабо" 4 О 45 Эта цель достигается тем, чтосогласно способу, включающему сколматериала, вакуумное напыление угле".род-платиновой пленки и отделениереплики, скол материала производятнагреванием ее до 300-800 С с последующим охлаждением,Способ осуществляется следующимобразом,Керамический материал нагревают .в муфельной печи до 300-8000 С, азатеи опускают его в холодную водуили в жидкий азотдля очень термостойких материалов), При этом происходит разрушение материала по границам зерен, без разрушения самихзерен, На полученную поверхность скола напыляют одновременно углерод .иплатину при остаточном давлении невыше 4 10 4 ГПа, На слой углерода иплатины наносят концентрированныйраствор желатина, который после сушки вместе со слоем углерода и платины отделяют от поверхности материала, Отделение слоя углерода и платины от желатина производят растворением его в дистиллированной воде при60"70 С, Углерод-платиновый слой, который и представляет реплику, остаетсяна поверхности воды. Для полной очистки реплики от желатина операцию растворения,его производят дважды. Плавающую на поверхности воды реплику вылавливают на медную сетку-подложку исушат.Полученные таким способом С/Рсреплики с керамических материаловимеют более высокое качество дляисследования микроструктуры по сравнению с репликами, получаемыми с поверхности скола от механического разрушения. Достигается это тем, чтоповерхность, на которую напыляетсяС/РТ пленка-реплика точно передаетструктуру материала. Температурана грева ограничена температурой возможных структурных превращений в материале, а охлаждающая жидкость выбирается исходя из его термостойкости.П р и м е р . Исследуют структуру керамики двух составов: на основециркона, полученную прессованием споследующим обжигом, и из сернистогоцинка, полученную горячим прессованием. Эксперимент проводят на двухгруппах образцов. С одной группы образцов реплика снимается с поверхности свежего скола, полученного ме ханическим, разрушением образцаударом. С другой группы образцовреплики получают предлагаемым способом: образцы материалов нагреваютв-муфельной печи до 600 фС в случаес цирконовой керамикой ) и до 400 оС( в случае с керамикой из сернистогоцинка ) и опускают их в воду, Образцы покрываются сеткой трещин, по которым они легко разламываются. При этом разрушение происходит преимущественно по границам зерен. В обоихслучаях на поверхности разрушениянапыляют угольно-платиновые пленки,наносят на них слой желатина, кото"рый после высыхания вместе с пленкорепликой отделяется от материала. Затем желатин растворяют в горячей дистиллированной воде, а реплику вылавлиаают,на медную сетку-подложку. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позво-.ляет получить четкие границы зерен, сами зерна производят количественную оценку размеров зерен.Использование .способа изготовления реплик с керамических материалов, по сравнению с существующими способами, имеет следующие преимущества:а) повышение качества реплик за тать с токсичными материалами для травления,Технико-экономический эффект заключается в резком сокращении времени полного исследования материала. Кроме того, резко улучшаются условия труда исследователя, так как исключается необходимость работы с токсичными химическими соединениями. формура изобретения Способ изготовления реплик с керамических материалов для исследования в электронном микроскопе, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплики, о т л и ч а ющ и й с я тем, что,с целью повышеЗаказ 7250/47 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5,филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул, Проектная, 4 3ния качества реплик, скол материала, производят нагреванием его до 300-800 ОС с последующим охлаждением.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 9 б 0572 Ф1. Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2970 б 29,кл, 6 01 И 1/28" 1980.2; Шиммель Г Методика электронной микроскопии. И. "Иир" ф 972с. 111-128.