Способ обработки карбонильных порошков

ОП ИСАНИЕИЗЬВРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИД 1 ТЕПЬСТВУ Союз СоветскнкСоциалистическиеРеспубликво делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения И.С, Бондаренко, В.А, Силаев и В.М. ИвановРедкинский опытный завод и Рубежанский фи иалВорошиловградского машиностроительного . Б.я ;7 ь;.института(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАРБОНИЛЬНЫХ ПОРОШКОВИзобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению особо чистых металличес ких порошков, полученных карбонильным методом, и может быть использовано в химической, металлургической и радиотехнической промышленности, а также в других областях народного хозяйства, где используются особо чистые металлы.Известен способ термообработки карбонильных порошков в неподвижном слое в восстановительной среде, например водороде 1.При восстановлении порошка карбо" нильного железа таким способом наблюдается спекание частиц, что ухудшает условия вентиляции слоя, вынуждает снижать температуру восстановления, увеличивая тем самым технологическое время до 134 ч. В качестве способа борьбы со спекаемостью порошков рекомендуется постепенное. повышение температуры до рабочей в 2течение 10 ч. Однако этот метод борьбы со спекаемостью малоэффективени поэтому в процессе восстановлениявозникает необходимость неоднократного размола спекшегося порошка на 5мельницах, приводящего к изменениюструктуры частиц, снижению за счетуменьшения магнитной проницаемостиего качества и увеличению энергетических затрат.Известен способ восстановлениякарбонильных порошков водородом поддавлением 200 ат и при температурене более 350 С, при котором не наблюдается спекание частиц 121, Однако данный способ очень сложен с точки зрения аппаратурного оформленияи поэтому может. иметь только лабораторное применение.20 Наиболее. близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ обработки карбонильных порошков, включающий с целью предотвращения спекания3 956148порошка при восстановлении нанесениена порошок защитной микропленкииэ окислов алюминия, магния, кремния или из силикатов кальция, алюминия, железа, бария и меди путем химического осаждения либо механическим смешением порошка с присадкамив количестве 0,51 в смесителе барабанного типа в течение 3-х ч в атмосфере, состоящей из 83 азота и1 О173 углекислого газа и последующеевосстановление в среде газа - восстановителя 3 1.Однако этот способ предусматривает использование устройства для нанесения окисной пленки, Кроме тогов порошок металла вносятся примеси,что снижает качество порошка, таккак чистота порошка контролируетсясогласно ЕУ-61 по 13 элементам2 О(содержание алюминия, магния; меди,хрома, свинца, кобальта и др. не более 1 10 ).Целью изобретения является повышение качества порошка и упрощение тех 25нологии,Для достижения поставленной целипо способу обработки карбонильныхпорошков, включающему восстановлениепорошка в атмосфере газа-восстановителя, порошок перед восстановлением ЗОобрабатывают аргоном сначала при комнатной температуре, а затем в процессе нагрева до температуры восстановления,Обработка порошка карбонильных металлов в атмосфере аргона приводит к тому, что аргон адсорбируется на развитой поверхности карбонильных металлов, вытесняя кислородсодержащие вещества, которые уносятся из слоя вновь поступающим аргоном. Кроме того, на поверхности частицы образуется мономолекулярный изолирующий слой молекул аргона. 35Предложенный способ реализуетсяследующим образом.Порошок карбонильного железа загружается по 8- 10 кг в лодочки, помещаемые в контейнер, который эабалчивается и продувается аргоном,в количестве не менее трех объемовконтейнера, в течение 15-20 мин.Затем расход аргона устанавливают0,5-0,8 л/ч на 1 кг карбонильного45железа и помещают в печь ОКБАна термообработку. После разогревапорошка до рабочей температуры восстановления в контейнер подают токгаза-восстановителя (водорода) порядка 15-25 л/ч на 1 кг порошка иподжигают на выходе водород, Температура восстановления - 450 С,На спекание порошков карбонильных металлов(до температуры 400 о450 С) основное влияние оказываетналичие влаги, которая образуетсяиэ кислородсодержащих веществ,которые находятся внутри и на поверхфности порошка, вносятся с реакционными газами или попадают в порошок при его транспортировке и хранения, Образование влаги иэ кислородсодержащих веществ (СО, СО 2, О, ГеО и др.) при воздействии на них водорода в присутствиии карбонильных металлов происходит при сравнительно низких температурах. Так в присутствии карбонильного железа вода образуется при 200 250 С. Описанный способ позволяет исключить спекание, а следовательно, и многократный размол порошков карбонильных металлов при их восстановлении путем предварительной обработки порошка аргоном снацала при комнатной температуре, затем при подогреве до рабочей температуры восстановления. При этом не используется дополнительное оборудование и сокращается время предварительной обработки порошка до 15-20 мин против 3 ч по известному способу, Кроме того, предложенный способ позволяет исключить внесение в порошок металла дополнительных примесей, получить порошок, соответствующий требованиям ЕУ-61, и сохранить структуру частиц. формула изобретения Способ обработки карбонильных порошков, включающий восстановление порошка в атмосфере газа-восстановителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества порошка и упрощения технологии, порошок перед восстановлением обрабатывают аргоном сначала при комнатной температуре, а затем в процессе нагревания до температуры восстановления.5Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Волков В.Д. и др. Карбонильное железо. "Металлургия", 1969, с. с, 140-144, 147. 956148 42. БЬс 1 есЬй 1., ц.а.г. Е 1 е 1 гоЬещ, 1931, 8/9, з. 458.3. Могилевский В.Г. Электромагнитные муфты и тормоза, "Энергия",1964, с. 18 (прототип).Составитель Л. РодинаТехред Л, Пекарь Корректор Л. БокШан Редактор Л, Утехина филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,н , 6191 йЪ Тираж 52 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, К, Раувская наб., д. 4/5