Способ получения адонизида

Союз Советск изСоциалистическийРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5)Я. Кл. А 61 К 35/78 3 ЬФЗзарстеиеый кемитет ВИР аф деаае иеебретеиий и етерытийОпубликовано 15.07.82, Бюллетень М 26 т,53) УДК 61545: :615. 7(088. 8) Дата опубликования описания 1 7. 07 . 82 Н,ф, КомиссаРен о, ВЛБЯЮЮР,т,(5 Й) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДОНИ перевод цине олуонизи" весен 5-,спирта прителей от 7 ы переводятвор и очищаюсью аламининый адонизи1:0,004 рганическимственно бенфиром. а есью хлориванием, ый раство иси алюми 1 способа являют" ого продукта,ие трудности. повышение выхо Недостатками этогося низкий выход целева также технологическЦель изобретения -да адонизида.Поставленная цель достигается темчто согласно способу получения адо"низида экстракцией травы горицветавесеннего (Адоп 1 з чегпа 11 з 1.) смесьюхлористого метилен"спирта, упариванием, переводом гликозидов в водныйраствор и очисткой в присутствии окиси алюминия, в качестве экстрагентаиспользуют 70-90-ный этиловый спирт существляется следующи и м е р 1. Измельченную наили вальцевой мельнице травута (12 кг) экстрагируют 803-нымом в батарее, состоящей из 5торов, по принципу противо"Полученные извлечения упаривают под вакуумсм (остаточное давление 100"150 мм рт.ст.) при 70-80 оС, получая таким образом 1,3-1,5 кг кубовоИзобретение относится к меи может быть использовано длячения адонизида.Известен способ полученияда экстракцией травы горицветнего (Ас 1 оп 1 з чегпа 11 з 1.) смристого метилен-спирта, упапереводом гликозидов в водии очисткой в присутствии окния. экстрак метилен раствор гликози вой рас гидрооки неочище алюмини лярным преимущ лейным СпособразомП рбичевойгорицвеэтанолэкстракго тока. смесь хлористог соотношении этих до 9-1, далее в водно-спиртот обработкой при соотношениигидроокись :0,009 либо непо растворителем, ином или петро3 94276 го остатка в виде густой темно-зеленой массы. Последний растворяют при нагревании 70-80 ОС в 6 л 964-ного этанола, при энергичном перемешивании электрической мешалкой и подают в раст 5 вор 14 л хлористого метилена (соотношение зтанола - хлористого метилена в растворе 3:7); оставляют на 15- 17 ч при комнатной температуре для осажде" ния адонита, сахаров и других поляр ф ных сопутствующих веществ, Дальше раствор фильтруют через слой бязи (,без вакуума), а осадок передают для выделения из него адонита.Спирто"хлористометиленовый раствор 15 гликозидов упаривают до объема 1,5 л, прибавляют 6 л дистиллированной воды и доупаривают органические раствори- тели при 80-90 ОС. Водный раствор гликозидов в количестве 5-6 л охлаждают до комнатной температуры и прибавляют расчетное колычество 96 -ного этанола, чтобы его содержание в растворе было 15-20.Отдельно готовят гидроокись алюминия, Для этого смешивают эквимолярные соотношения растворенных в воде сульфата алюминия и гидроокиси натрия. Промывают осадок три раза водой методом декантации; взмучивают в 203 раствора этанола и прибавляют при перемешивании к водно-спиртовому раствору гликозидов. Оставляют при комнатной температуре на 17-20 ч для осаждения хлорофилла и смол. Освет 35 ленный водно-спиртовой раствор адонизида фильтруют от осадка через двойной слой фильтровальной бумаги.Водно"спиртовой раствор адонизида доводят до объема 7,5 л 20-ным этиловым спи ртом.Получаемый таким образом адонизид содержит0,2.гликозидов, обладает биологической активность 85-100 ЛЕД и полностью соответствует требовани 4 ям нормативно-технической документа" ции на препарат.П р и м е р 2. Экстракцию 12 кг горицвета весенного проводят аналогичным образом. Упаривают экстракт в вакууме до водного остатка (6.5 л), 5 ф из которого извлекают гликозиды смесью хлористого метилена-спирта (20 л х 3). Спирто-хлористометиленовый раствор концентрируют до объема около 5 л упариванием на горячей водяной бане без вакуума, прибавляют 6 л дистиллированной воды и доупаривают в вакууме (остаточное давление 2 4100- 150 мм рт.ст.) до полного удаления органических растворителей,Из полученного водного раствора (около 6 л ) хлорофилл и смолы осаждают так, как описано в примере 1., Раствор декантируют от осадка и фильтруют через слой окиси алюминия (1 кг А 10). Адсорбент промывают 0,5-0,7 л 15-203-ного спирта. Получают 7,2- 7,5 л адонизида, к которому добавляют спирт до содержания 20 ,. Препарат полностью соответствует требованиям ФС.П р и м е р 3. Экстракцию горицвета весеннего, осаждение полярных сопутствующих веществ и переведение сердечных гликозидов в водный раствор осуществляется так, как описано в при" мере 1.Водный раствор гликозидов в количестве 5-6 л очищают от хлорофилла и смол зкстракцией их перегнанным бензином или петролейным эфиром (3 л х 4).Очищенный водный раствор гликозидов помещают в колбу и производят отгонку остатков органических растворителей под вакуумом при 50-60 С.Полученный водный раствор гликози" дов консервируют добавлением 953-ного этанола до содержания его в общем объеме адонизида 203 и доводят общий объем адонизида до 7,5 л.Выход предлагаемого суммарного препарата адонизида из 1 т растительного сырья 0,625 т, а известного - 0,430 т.Вь 1 ход предлагаемого препарата в расчете на сердечные гликозиды 90а известного " 504.Сравнительные данные показывают, что выход предлагаемого препаратора адонизида из 1 т растительного сырья в 1,4-15 раза выше по сравнению сизвестным.Препарат имеет биологическую ак" тивность 85"100 ЛЕД, что полностью соответствует требованиям ФС. Эконо" мическая эффективность от внедрения предлагаемого метода около 80 тыс.руб, в год. Формула изобретения Способ получения адонизида экстракцией травм горицвета весеннего (Адоп 15 чегпа 115 1 ) смесью хлористого метилен"спирта, упариванием, переводом гликозидов в водный раствор и5 942762 6очисткой в присутствии окиси алюминия, неочищенный адонизид " гидроокись о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, алюминия 1:0,004-1:0,009 либо неполяр" с целью повышения выхода, в качестве ным органическим растворителем, преэкстрагента используют 70-90"ный эти- имущественно бензином или петролейным лавой спирт, экстракт переводят в з эфиром.смесь хлористого метилена-спирта присоотношении этих растворителей от Источники информации,7:3 до 9:1, далее гликозиды переводят принятые во внимание при экспертизе в водно-спиртовый раствор и очищают 1. Опытно-промьавенный регламент гидроокисью алюминия при соотношении 1 в производства адонизида. 1977, с. 60.Составитель М. КовалевскаяРедактор Н. Киштулинец Техрев,Л. Пекарь Корректор Л, ДзяткоЗаказ 4936/8 Тираж 71 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий11 035 Москва ЖРаинская наб. д. 4/53 3 ушФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектйая, ч