Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента

(и) 935519 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоцкапистическинРеспублик(53) УДК 6788(088 8) пф делам нзобретеннй н открытнйОпубликовано 15. 06. 82. Бюллетень22Дата опубликования описания 18,06. 82 Авторь 1обретения В. М, Баженов, В, Е. Иващенко, И. А, И. Б. Слинякова и Ж. В. с 1 еа,ч 71) Заявит Й) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЪЕЗОСОРБЦИОННОГ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТАессе экспг)уа ленка ацетил ивным сорбен обхо оист это щих ран ч иборо едостизг ению иенных элемент собубы. ному сп ком слуЦель изобретенитвительност является повыш ента к па в его стабильности и наработе.я цель достигается заччто согласно способу изпьезосорбционного чувст- элемента нанесением на кварцевой пластины раст ческого соединения, на пластины нат(асят при 20 р метилтриэтоксисилана, об.: метилтриэтоксисиэтаноланости вУказанна д счет того, готовления вительного поверхность вора органи поверхность 65 С раство ержащий,Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при изготовлении чувствительных элементов приборов для измерения микрконцентраций паров этанола.Известен способ изготовления,пьез сорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров этанола нанесением раствора органического соединения - ацетилцеллюлозы с последующей обработкой, приводящей к образованию на поверхности кварцевой пластины покрытия на основе ацетилцеллюлозы, Данное покрытие является чувствительным к парам этанола 11).Однако полученный этим способом чувствительный элемент недостаточностоек как к парам измеряемого компонента - этанола, так и к парам других органических растворителей. Ввиду этого уменьшается точность измере ния микроконцентраций этанола в проации. Кроме того, еллюлозы является аком для паров влаги, помо применение осушаю- . или специальных мембк аппаратурному усложВследствие перечистков .чувствительные товленные по известобладают меньшим сро"519 а115-125 ОС в течение 30-70 мин дляотверждения пленки.Из кварцевых резонаторов АТ - среза на 10 МГц изготавливают пьезосорбционные чувствительные элементы попредлагаемому и известному способамнанесением раствора ацетилцеллюлозыв ацетоне на поверхность кварцевойпластины. После изготовления прово дят сравнительные испытания чувствительных элементов для определения ихчувствительности к парам этанола,стабильности и надежности, т.е. срока службы при сохранении уровня 15 чувствительности к парам этанола.Испытания проводят при помещении элементов в атмосферу, насыщенную парами этанола.В таблице приведены среднестати тистические сравнительные данные почувствительности, стабильности и сроку службы испытуемых элементов, гдечувствительность - изменение частотыпьезосорбционного чувствительного 25 элемента в Гц при изменении концентрации паров этанола (воды) на 1 млнстабильность - изменение частоты колебаний чувствительного элемента вовремени в атмосфере, насыщенной па рами этанола. Стабильность,Гц/меск парамводы к парам этанола более 1 года3-1 месяца Предлагаемый Известный"50 0,23 0,3 В результате сравнительных испытаний установлено, что чувствитель 45ные элементы, изготовленные по изобретению, значительно превосходят известные элементы по чувствительности,кроме того, они нечувствительны к присутствию в атмосфере паров воды вслед ствие гидрофобности пленки на основеметилтриэтоксисилана, в то время какизвестные элементы не обладают избирательностью к парам этанола вприсутствии паров воды, по стабильности и сроку службы новые чувствительные элементы также превосходятизвестные элементы,3 935лан 17-36, этанол 36-67, однонормальная соляная кислота 16-28, выдерживают при этой температуре 5-10 мин,промывают в этаноле и подвергают термообработке при 115-125 ОС в течение30-70 мин,Процесс изготовления чувствительного элемента включает следующиеоперации, Метилтриэтоксисилан смешивают о этиловым спиртом до получения однородного раствора. Затем приперемешивании в раствор добавляютоднонормальную соляную кислоту в качестве катализатора и выдерживают при25+5 ОС в течение 30-60 мин. Полученный раствор наносят на поверхностькварцевой пластины; например, путемраспыления раствора в потоке инертного газа на вращающийся кварцевыйпьезоэлемент при температуре от 20до 65 ОС, затем кварцевую пластину снанесенным раствором выдерживают притой же температуре в течение 5-10 миндля завершения процесса гелеобразования,после чего промывают этиловымспиртом, При этом на поверхностикварцевой пластины остается тонкаяпленка полиметилсилоксана. Затемкварцевую пластину с нанесенной пленкой подвергают термообработке при Таким образом, пьезосорбционные чувствительные элементы, изготовленные по изобретению, обладают высокой чувствительностью к парам этанола, стабильностью метрологических параметров во времени и надежности, что обеспечивает повышение срока службы анализаторов микроконцентраций этанола. Значительным преимуществом чувствительных элементов, изготовленных по изобретению, по сравнению с чувствительными элементами, изготовленными по известному способу, является гидрофобность пленок на основе метилтриэтоксисилана, а также ее93551 формула изобретения Составитель В. ТемниковскийРедактор А. Гулька Техред С.Иигунова Корректор И Аемчик Тираж 661 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 1-35, Раушская наб., д. М 5Заказ 4155/30 юфилиал ППП "Патент"; г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нерастворимость в органических растворителях. 3Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров этанола нанесением на поверхность кварцевой пластины раствора органическо ф го соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности элемента к парам этанола, его стабильности и надеж 9 6ности в работе, на поверхность кварцевой пластины наносят при температуре 20-65 ОС раствор метилтриэтоксисилана, содержащий 17-36 об;Ф метилтриэтоксисилана, 36-67 об.й этанола и 16-28 об.Ф однонормальной соляной кислоты, выдерживают при этойтемпературе 5-10 мин, промывают вэтаноле и подвергают термообработке при 115-125 оС в течение 30-70 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Ю 3266291,кл. 73-23, опублик. 1966 (прототип).