Способ получения углекислого лития

(п 1 935478 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 01 0 15/08 3 Ьеударвкнай кеитет СССР с во делан язееретеккй к еткрытня(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО ЛИТИЯ Изобретение относится к способу получения углекислого лития, применяемого в производстве электровакуумного стекла, и может быть использовано в химической промышленности.Известен способ получения углекислого лития путем взаимодействия водных растворов углекислого натрия и гидроокиси лития, отделения осадка углекислого лития от образовавшейся суспензии, карбонизации углекислым газом маточного раствора, содержащего гидроокись натрия, с получением раствора углекислого натрия и последующим его концентрированием путем упарки и возвратом на стадию взаимодействия с раствором гидроокси лития11.Недостатками этого способа являются его сложность, обусловленная многостадийностью, а также высокое содержание вцелевом продукте примесей натрия - на уровне 0,08-0,095, в то время как согласно ОСТ 95.217-74 на литий углекислый, в товарном углекислом питии должно содержаться неболее 0,014 суммы натрия и калия.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения углекислого лития путем карбонизации раствора гидроокиси лития двуокисью углерода с одновременной тепловой обработкой его при 20-100 С, от 1 Оделения осадка углекислого лития отобразовавшейся суспензии и его сушки 121,Недостатками такого способа являют.- ся невысокий выход продукта 624,5а также интенсивное налипание образующегося углекислого лития на,стенкиаппаратуры карбонизации, что вызывает осложнения при выгрузке суспензии и приводит к резкому снижениювыхода продукта.Цель изобретения - предотвращениеотложений на стенках аппаратуры карбонизации и повышение выхода целевого продукта.4 О 45 50 55 Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения углекислого лития, заключающемуся в предварительном нагреве раствора гидроокиси лития до 60-100 С и его карбонизации при той же температуре, карбонизацию ведут при перемешиваниис интенсивностью, характеризуемоймодифицированным критерием Рейнольдса, равным 31-45, отделении осадка 16продукта,Способ осуществляют следующимобр.а зом.Раствор гидроокиси лития нагревают до 60-100 С в промежуточной емкости, нагретый пропускают черезфильтр для очистки от посторонних примесей и подают в аппарат карбонизации, в который одновременно черезгазораспределительнце устройства по- щдают углекислый газ. Карбонизациюведут при перемешивании с интенсивностью, характеризуемой критериемВе 3 1-45. В процессе карбонизацииотсутствует дополнительный подвод 2 Зтепла в аппарат. Через 10-30 минсуспензию, содержащую кристаллц углекислого лития, вь 1 водят на барабанный вакуум-фильтр, где отделяют осадок и сушат. 30Осуществление процесса карбонизации в описанном режиме позволяет полностью устранить отложение образующегося углекислого лития на стенкахаппаратуры карбонизации, а также по 35высить его выход. При этом содержание основного вещества в целевом продукте повышается до 99,37, продуктимеет белый цвет.Изучение меХанизма процесса карбонизации раствора гидроокиси литияпоказывает, что перепад температурмежду раствором, подаваемцм на карбонизацию, и стенками аппаратуры карбонизации устранен, т.е. усранен фактор, вызывавший в известном способеобразование отложений на стенках,поскольку в известном способе раствор не подогретый, т.е. при температуре 18-20 С, контактировал со стенкой аппарата, имеющей температурудо 100 С.Однако необходимая степень карбонизации предварительно подогретогораствора достигается лишь при соответствующей интенсивности перемешивания суспензии, характеризуемойкритерием Ре 31-45. Таким образом,повышение выхода продукта достигается лишь одновременно как за счет предотвращения отложений продукта на стенках аппаратуры, так и благодаря высокой степени карбонизации, обеспечиваемой интенсивностью перемешивания.Перемешивание суспензии с интенсивностью, характеризуемой критерием йе 31-45, обеспечивает стабильную работу газораспределительных устройств (подачи СО), так как при этом происходит своевременный отвод быстрооседающйх частиц углекислого лития от отверстий газораспределительных устройств и одновременно увеличивается и стабилизируется контакт между газом и жидкостью.Перемешивание при карбонизрции с интенсивностью, характеризуемой критерием Ке, более 45, приводит к снижению выхода продукта. Перемешивание с интенсивностью, характеризуемой критерием Ве менее 31, не даст повышения выхода продукта из-за снинм ния стспени карбонизации. Лишь предвэ рительный нагрев раствора гидроокиси лития до требуемой температуры карбо. низации при одновременном перемешивании карбонизуемой суспензии с интенсивностью, характеризуемой критерием Ве31-45, является оптимальным условием, процесса, обеспечивающим высокий .выход целевого продукта, достигаю щий 93-95 Ж. 8 еличина модифицированного критерия Рейнольдса, применяемого для описания процесса перемешивания, определяется, исходя из уравнения;псР РВе где и - число оборотов мешалки,об/мин;,О = 1,21 снп), предварительнонагревают до 60"С и направляют в аппарат карбонизации с мешалкой диаметром 0,03 м, где подвергают обработке при 60 С двуокисью углерода,подаваемой через газораспределительные устройстваКарбонизацию ведут синтенсивностью пеоемешивания (числооборотов мешалки 37 в мин), характери.зующейся критерием Рейнольдса, равным 31. Отложений осадка углекислоголития на стенках аппарата не наблю5 9354 дается. Полученную суспензию кристаллов углекислого лития разделяют на вакуум-фильтре и получают 53 г осадка углекислого лития с влажностью 15,25 Ж. Осадок подвергают сушке при 5 100- 120 оС, после чего он(в количестве 4,9 г) представляет собой целевой продукт, содержащий 99,2 Ф 1 СОу В маточнике ссдержится 0,764 ЕОН.Степень использования лития (выход 1 ф продукта) при этом 952 МПродукт имеет белый цвет.1П р и м е р 2. 300 г раствора гидроокиси лития с концентрацией 15 11743, предварительно нагретого до температуры 70 С, подвергают карбонизации двуокисью углерода. Карбони-зацию ведут в аппарате карбонизации с мешалкой с интенсивностью перемеши вания, характеризующейся критерием Рейнольдса 38. Отложений осадка углекислого лития на стенках аппарата не образуется. Полученную суспензию разделяют на вакуум-фильтре и получают 66 г осадка с влажностью 10,66 . Осадок подвергают сушке при 100- 170 С, после чего он (в количестве 58,96 г) представляет собой целевой продукт, содержащий 99,31 11 СО В маточни- М ке содержится 0744 ОН, Степень использования лития (выход) при этом 95,28 ,. Продукт имеет белый цвет.П р и м е р 3. 300 г раствора гидроокиси лития с концентрацией 11)381 ( 9 = 138 г-ф 4 = 109 снп), предварительно нагретого до 80 С, подвергают карбонизаоции двуокисью углерода при 80 С. Кар О бонизацию ведут в реакторе с мешалкой при интенсивности перемешивания (число оборотов мешалки 48 в мин), характеризующейся критерием Рейнольдса 45. Отложений на стенках реактора.И не образуется. Полученную суспензию разделяют на вакуум-фильтре и получают 64 г осадка с влажностью 16,554. Осадок подвергают сушке при 100-120 С, после чего он (в количестве 53, 4 г) представляет собой целевой продукт, содержащий 99, 184 1 СО, Общая щелочность маточника в пересчете на ОН 0,983 при содержании 1.НСО2,044. Степень использования лития 78 б(выход) при этом 93, Продукт имеет белый цветЗначение Ве 1 при воспроизведении известного способа (мешалка диаметром 0,03 м., скорости вращения мешалки 37 -48 об/мин:, У = 1044 кг/м,4 0,68 снп) 51-66.Согласно изобретению, достигается значительное повышение выхода целевого продукта, который составляет 93- 953 против 623 как за счет предотвращения налипания осадка на стенки аппарата карбонизации, так и за счет повышения степени карбонизацииПри этом значительно повышается качество продукта за счет увеличения содержания основного вещества в нем до 99,2-99,3 против 97,8, благодаря чему продукт соответствует требованиям ОСТ, Продукт имеет белый цвет, так как ликвидирована сама возможность образования отложений коричневого цвета на стенках аппарата карбонизации.Экономический эффект, приходящийся на тонну;производимого по данному способу углекислого лития, составляет л 134 рублей за счет получения прибыли заводом-изготовителем (разности между себестоимостью продукта на предприятии и отпускной ценой).Формула и зобр ет енияСпособ получения углекислого лития,включающий карбонизацию раствора гидроокиси лития при 60-100 С и отделение осадка продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью предотвращения отложений на стенках аппаратуры карбонизации и повышениявыхода целевого продукта, растворгидроокиси лития предварительно нагревают до температуры карбонизации икарбонизацию ведут при перемешиваниис интенсивностью, характеризуемоймодифицированным критерием Рейнольдса, равным 31-45.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США К 3007771,кл. 23-63, опублик., 1961.2. Патент СШЯ Н 2413644,кл. 23-30, опублик, 1946 (прототип).Подписное гВНИИПИ Заказ 4145/28 Тираж 509м тфилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4