Способ изготовления углеродных изделий

ОП ИСАНИВИЗОБРЕТЕН ИЯК МТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ивСоциалнстическнкРеспублик щ 935477(51)М, Кл. С 01 В 31/02 ЭаудврстюнЫ 1 вевтвт Иь.Р во ааак нзебрвтеннй н втнвцтнй(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ИЗДЕЛИЙИзобретение относится к углеродной промышленности и может быть использовано при изготовлении теплообменников, плавильных тиглей и других высокотемпературных и коррозионностойких изделий металлургической, химической и ядерной техники. Известен способ изготовления углеродных (графитовых) иэделий, включающий смешение графитового порошка с размером частиц минус 53 мкм с порошком дибензатрона или дибензатрена, прессование при 200 С под давлениемо210-280 кгс/см с последующей термообработкой под давлением 280 кгс/см до 750-800 С со скоростью 25 град/ч и затем (без приложения давления) до 1750-1800 оС в инертной среде иливакууме 1.Недостатки этого способа в его сложности и невысоком выходе годных изделий из-за применения операции совмещенного прессования и обжига. 2Наиболее близким к изобретениютехническим решением является способполучения углеродных изделий, включающий смешение графитового порошкас размером частиц 50-180 мкм с термоф реактивным (фенольным) связующим,предварительно растворенным в жидкомдиспергирующем агенте, сушку смеси,прессование ее при температуре нижетемпературы перехода связующего внеплавкое состояние (93 оС) (до плотности 1,8-2,00 г/см), отверждениепод давлением 200 кгс/см при температуре выше температуры переходасвязующего в неплавкое состояние15(150-204 С) с последующей термообработкой в инертной среде 1 21,Однако данный способ сложен, а получаемые после термообработки изделия имеют низкую теплопроводностьи плотность.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение теплопроводностии плотности изделий.3 93547Поставленная цель достигается эасчет того, что способ включает смешение графитового порошка с порошкомтермореактивного связующего с размером частиц, равным 0,25-1 размерачастиц графита, прессование смесипри температуре ниже перехода связующего в неплавкое состояние(до плотности 1,80"1,92 г/см), отверждениепод давлением при температуре выше 1 вперехода связующего в неплавкое состояние с последующей термообработкойв инертной среде до 900- 1000 оС соскоростью 10-50 град/ч и до 17501800 С со скоростью 200-400 град/ч.Диапазон крупности частиц связующего (0,25-1,0 от диаметра наполнителя) выбран иэ условия наибольшейравномерности распределения компонентов в пресс-массе. Скорость нагрева10-50 С/ч выбрана из условия минимального распухания изделий при нагреве до 900-1000 С. Скорость нагрева,равная 10 град/ч, соответствует изделием с поперечным минимальным размером более 60 мм, и 50 град/ч дляизделий поперечным размером менее10 мм.оТермообработка до 1750-1800 Спозволяет практически сохранять прочностьобожженных заготовок, но одновременно увеличивает их теплопроводность.Скорость нагревания до указанных температур (1750-1800 С) менее200 град/ч нецелесообразна по экономическим соображениям, а более400 град/ч приводит к уменьшению теплопроводности.П р и м е р 1. Пресс-массу готовят смешиванием 2 О г порошка фенолофталеиновой смолы типа ффразмеромочастиц 50 мкм и 80 г порошка, содержащего природный графит с размеромчастицм 50 мкм (37,5 мас.Г) и граФит марки ГИЗ с размером частиц 50 мкм(12,5 мас.4) и 100-200 мкм (50 масФ).Прессование.изделия диаметром 6 мм идлиной 8 мм проводят при 100 вС идавлении 100 кг/см в течение 20 мин,йзатем температуру поднимают до 170 Си проводят отверждение связующегов течение 30 мин. Плотность отвержденного изделия 1,91 г/см -, Термообра=ботку проводят при нагревании изделия в атмосфере аргона до 900 Сосо скоростью 50 град/ч и до 1750 С соскоростью 200 град/ч. Плотность образца 1,82 и 1,79 г/см, соответственно,3после 900 фС и 1750 С,7 4П р и м е р 2. Пресс-массу гото-. вят смешиванием 200 г порошка фенолофталеиновой смолы типа ффразмером частиц 200 мкм и 800 г графитового порошка марки ГИЗ с размером частиц 400 мкм. Прессование образцов диаметром 6 мм и длиной 9 мм ведут при 130 С и давлении 100 кг/см в тече 2 ние 10 мин, а от верждение под тем же давлением и при 200 С в течение 20 мин, Плот ност ь отвержденного изде. лия 1,89 г/см. Затем его термообрабатывают при нагревании в атмосфере аргона до 1000 С со скоростью 30 град/ч и затем до 1780 С со скоростью 400 С град/ч, Плотность образца 1,83 и 1,80 г/см, соответственно, после 1000 С и 1788 С.П р и м е р 3. Шаровое изделие диаметром 65 мм прессуют из пресс- массы по. примеру 2 при 100 С и давлении 150 кг/см, отверждают под давлением 150 кг/см. при 180 С в течение 30 мин, Плотность отвержденного изделия 1,89 г/см.Затем его термообрабатывают в графитовой засыпке при нагревании до 950 С со скоростью 10 град/ч и затем в атмосфере аргона при нагревании до 1800 С со скоростью 300 град/ч Плотность шарового иэделия 1,82 и 1,80 г/см , соответственно, послез950 фС и 1800 С. П р и м е р 4. Пресс-массу готовят смешиванием порошков резерционовой смолы типа фР с размером частиц менее 200 мкм (20 мас.3) и графита марки ГИЗ с размером частиц менее 400 мкм (80 мас.3), Шаровое изделие (диаметром 65 мм) прессуют из пресс-массы при 120 С и давлении 150 кг/см, отверждают под давлением 200 кг/см при 180 С в течение 20 мин. Плотност ь спрессованного изделия 1,89 г/см. Отвержденное изделие термообрабатывают в графитовой засыпке при нагревании до 950 С со скоростьюо 10 град/ч, а затем - до 1800 С со скоростью 300 град/ч. Плотность полученного изделия 1,83 г/см , а предельная прочность разрушения 2700 кг/шар.В таблице приведены свойства полученных иэделий по поимерам (средние значения по 5 образцам) в сравнении с известными. Образцы, полученные по известному способу и имеющие плот-ность после отверждения выше 1,92 г/см после термообработки при 1750-1800 С имеют трещины.30 1,79 1,80 65 27 3 250-450 18-25 Известныи редлагаемый 20более плоте 1,5-2 рачностьюи,спертизе информациие при экм 3309433,3634569прототип Составитель В. Иванов.Гулько Техред 3. Фанта Корректор Г. Огар едакт 45/28 Тираж 5 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Заказ 9 По комитета СС и открытийаушская наб,исное д. 4/5 лиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная,Как видно иэ таблицы, способ позволяет получать ные иэделия с повышенными эа теплопроводностью и пр Формула изобретенияСпособ изготовления углеродных иэделий, включающий смешение графитового порошка с термореактиным 3 связующим, прессование смеси при температуре ниже перехода связующего в неплавкое состояние, отверждение под давлением при температуре выше перехода связующего в неплавкое сос" .тояние с последующей термообработкой в инертной среде, о т л и ч а ющ и й с я тем,что,с целью упрощения процесса, увеличения теплопроводности и плотности изделий, используют порошок связующего с размером частиц, равным 0,25-1 размера частиц графита, и термообработку до 900-1000 С ведут со скоростью 10е50 град/ч и до 1750- 1800 С со скоростью 200-400 граД/ч. Источник принятые во внииа 1. Патент США кл. 264-5, 1967. 2. Патент США кл, 264-105, 1972