Способ получения фенолоспиртов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1927809 и: ф)М,Кп з С 08 С 8/28 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 15,05. 82Кемеровский научно-исследовательский и ауитутхимической проьыаленности Кемеровского научно- "-. -. производственного объединения Карболит"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОСПИРТОВ Изобретение относится к фенопластам и касается получения связующих для склеивания минеральных волокон.Известен способ получения феноло 5 спиртов, включающий конденсацию фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси натрия 11 .Недостатком фенолоспиртов по известному способу является низкий срок хранения, обусловленный наличием активных метилольных групп, всту" пающих во взаимодействие при хранении. Кроме того, фенолоспирты в отвержденном состоянии не могут обеспечить необходимую водостойкость изделий 15 в связи с наличием свободной щелочи, которая отрицательно влияет. на качество связующего в отвержденном состоянии. Прочностные свойства изделий также низки.Известен способ получения фенолоспиртов путем конденсации фенола и формальдегида в присутствии гидро- окиси бария. Для стабилизации и улучшения свойств фенолоспирты нейтрали эуют серной кислотой. Непосредственно после нейтрализации связующее обеспечивает достаточно высокие во- . достойкость и прочность изделий на его основе 21 . 30 Однако в связи с тем, что сернаякислота является сильной кислотой и полностью связывает щелочь, растворимость олигомера в воде резко падает. Фенолоспирты, полученные известнымспособом, пригодны к использованиюв течение 20 дней.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения фенолоспиртов,. включающий на первой стадии конденсацию фенола и формальдегида в присутствии щелочи при 70-75 фС в течение 1,5 ч. На второй стадии вводят 60-ный раствор мочевины и продолжают конденсацию при 70-75 С. Готовый продукт охлаждают, вводят борную кислоту и перемешивают в течение 10-15 мин. Применение борной кислоты в качестве стабилизатора обеспечивает получение фенолоспиртов с хорошей водорастворимостью и низкой щелочностью. СРок их хранения составляет 3-4 мес. (3.Однако изделия на основе укаэан,ных фенолоспиртов имеют низкую водо- стойкость и прочность. Необходимо также дальнейшее повьтнение срока хранения, так как фенолоспирты, полу чаемое на специализированных предприятиях, в процессе транспортиров927809 ки и хранения у потребителя теряют стабильность свойств, что отрицатель-. но влияет на качество иэделий.Целью изобретения является повышение водостойкости и прочности фено,лоспиртов в отвержденном.состоянии, повышение срока хранения, улучшение водорастворимости.Цель достигается тем, что согласно способу, вкдючающему конденсацию фенола с формальдегидом в присутствииО щелочного катализатора с последующим введением стабилизатора, в качестве стабилизатора вводят капролактам или кубовых остатков капролактама в количестве 5-15 мас.ч. на ,5 100 мас.ч. фенола и выдерживают при 70-80 С в течение 20-30,мин.Кубовые остатки производства капролактама содержат в своем составе 62-95 капролактама и 5-38% олигомеров капролактама.П р и м е р 1. Реакционную смесь, содержащую 100 г фенола, 70 г формальдегида и 0,4 г едкого натра загружают в реакционный сосуд и конденсируют при 70-80 фС до величины коэффициента рефракции 0,033-0,036. Затем вводят 5 г капролактама и вы-: держивают при 70-80 фС в течение,Связующее по способу Показатели Предлагаемому Известному 123 Растворяется в любых соотношениях1:15 3-4 Срок хранения, мес 2-2,5 1,9 1,3 0,4 24 28 31 после обработкипаром в течение6 ч 1 5 14 14 Как видно из таблицы, фенолоспирты, полученные предлагаемым способом, обладают улучшенными свойствами как в исходном, так и в отвержден.6 О ном состоянии. Использование фенолоспиртов, получаемых предлагаемым способом, обеспечивает повышение срока хранения в 2-2,2 раза, повышение водостойкости в отвержденном состоя-, 65 формула изобретения Растворимость в воде,соотношение Содержание свободногофенола, Ъ Прочность образцов пристатическом изгибе,МПав исходномсостоянии;0 мин, после чего охлаждают до25 С и сливают.оП р и м е р 2, Реакционную смесь,содержащую 100 г фенола, 77 г формальдегида, 0,44 едкого натра . конден;сируют по примеру 1. Затем вводят10 г кубовых остатков проиэвоцствакапролактама и выдерживают 20 мин.Далее продолжают по примеру 1,П р и м е р 3. Реакционную смесь,содержащую 100 г фенола, 80 г формальдегида и 0,5 г гидроокиси натрияконденсируют по примеру 1. Затем вводят 15 г капролактама и выдерживают20 мин, Далее процесс ведут по примеру 1. В таблице представлены данные, характеризующие свойства фенолоспиртов, полученных предлагаемым способом, в сравнении с известными.Клеящую способность фенолоспиртов характеризуют прочностные свойства специальных песчано-смоляных образцов с содержанием связующего 63. Водостойкость связующего в отверж" денном состоянии характеризуется прочностью образцов после выдержки в течение 6 часов в паровом термостате при 40 С. нии в 4-9 раэ, повышение прочностив отвержденном состоянии в среднемв 1,3 раза, а также неограниченнуюрастворимость в воде. Способ получения фенолоспиртов,включающий конденсацию фенола сЗаказ 3164/34 Тираж 512 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 формальдегидом в присутствии щелочногс катализатора с последующим введением стабилизирующей добавки, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения водостойкости и прочности в отвержденном состоянии, увеличения срока хранения связующегои улучшения водорастворимости, в качестве стабилизирующей добавки вво-.дят капролактам или кубовые остаткипрсизводства капролактама в количестве 5-15 мас.ч. на 100 мас.ч фенолаи выдерживают при 70-80 С в течение20"30 мин,Источники информации принятые во внимание при экспертизе1. Справочник по пластическиммассам. Под ред. В.М.Катаева и др.т.2. М., фХимия", 1975, с. 9.2. Авторское свидетельство СССРВ 612935, кл. С 08 6 8/10, 1978. 3. Производство фенолоспиртов периодическим методом. Технологический регламент Кемеровского завода фКарболит" 9 П-72 прототип) .