Способ стабилизации 1, 4-фенилендиамин-2-сульфокислоты

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскиСоциапистическиРеспублик(51)М. Кл. С 07 С 143/5 ЬЬ С 09 В 31 Ю 47 Мюерстщпэ кенктет СССР ае делен изаеретенке н етерцтк 1Изобретение относится к усовершенствованному способу стабилизации 1,4-фенилендиамин-сульфокислоты от окислтттельной деструкции, которая находит при ееенение в производстве красителей.Известен способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-сульфокислоты, заключающийся в добавлении в качестве стабилизатора бисульфита натрия или аммония в количестве 4-4,5 вес. % к целевому продукту перед выделением последнего кио-. лотой из реакционной массы после стадии восстановления аммонийной соли 4- нитроанилин-сульфокислоты чугтнной стружкой и очистной фильтрации Ю ,К недостатку йзвестного способа относится небольшой срок хранения целевого продукта, так при хранении последнего в течение 24 недель оптическая плотность стабилизированной 1,4-фенилендиамин-сульфокислоты изменяется с 0,124 до 0,422, за месяц - 0,05 единиц, и сверху на продукте образуется темная корка осмоленного продукта. Целью изобретения является повыше-ние срока хранения целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу стабилизации 1,4 фе ниле ндиамин-сульфокислоты путемдобавления стабилизатора перед выделением целевого продукта кислотой изреакционной массы после стадии восстаноттенин аммонийной соли 4-нитроанилин 2-сульфокислоты чугунной стружкой и Фочисткой фильтрации в качестве стабилизатора используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или попиэтиленполиамиеполиметиленфосфоновую кислоту с молекулярньм весом 900-1100, или динатриевую соль М, й, М, й -этилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве3-4 вес, % цо отношению к целевомупродукту.Методика определения сроков хранениязаключается в следующем:Стабипизирова иную фенилендиаминсульфокислоту помещают в стеклянную банку,закрывают неплотно крышкой и ставят3 02894 на свету для выдержки. Изменение окраски определяют по изменению оптической плотности, которую замеряют на фотоколориметре. Для сравнения параллельно испытывают контрольный образец без ста-билнзатора,Описываемый способ позволяет значительно повысить эффективность стабилизации 1,4-фенилендиамин-сульфокислоты при длительном ее хранении. Способ 1 О применим для стабилизации ароматических фениленднаминсульфокислот . независимо от метода их получения.П р и м е р 1. В 810 мл фильтрата с концентрацией 52,7 г/л 1,4-фенилен диамин-сульфокислоты, полученного после очистной фильтрации от железного шлама и его промывки иэ реакционной массы после стадии восстановления59,2 г аммонийной соли 4-нитроанчллин 2-сульфокислоты чугунной стружкой при 40 45 С, добавляют 1,55 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, размецивают до растворения (1-2 мин) и концентрированной соляной кислотой выделяют конечный продукт.,1 24 Светло 0сирене- вый 0,11 Белыйс сиреневым оттенком Светлосиреневыйый с темно- корнчневой кор- ой 422 ф 492 -ф,178 24 М, йнслоты.содержа 82%, светф 1,5 1 дннатрневой солэтилендиамйнтетраук Получают 65,2 г нием основного веш1,4 пров с й,йусной кпасты сества 64 Получают 65 г пасты 1,4 фенилендиамин-сульфокиспоты с содержанием основного вещества в пасте 65,3%, ое- ЗО лого цвета с сиреневым оттенком. П р и м.е р 2. Стабилизацию фенилендиамин-сульфокислоты дят в условиях примера 1, с то разницей, что для стабилизации 6 4Полученный продукт помешают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой н ставят на свету для выдержки.Полученный аналогично контрольныйобразец 64 г пасты с содержанием основного вешества 65% сиреневого цвета,помешают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой и ставят на светудля выдержки.Изменение окраски определяют пошкале Гарднера и по изменению оптической плотности раствора 1,4-феннландиамин-сульфокислоты в 0,5 н. раствораиатриевой щелочи (на фотоколориметреФЭК-М с синим фильтром в кювете10.мм по отношению к воздуху).При хранении в течение 6 мес- контрольный образец покрылся темно-коричневой коркой с изменением оптическойплотности с 6,3 до 24,6, в среднем замесяц на 3,1Стабилизированная фенилендиамннсульфокислота после шести месяцев храненияимеет светло-сиреневый. цвет без образования темной корки на поверхности продукта, с изменением оптической плотностис 0,118 до 0,178, в среднем за месяц0,01,Изменение окрааси н оптической плотности 1,4-фенилендиамин-сульфокислотыпри хранении приведены в таблице,5 9289 ло-сиреневого цвета и оптической плотно стью в 0,5 н. раствора МаОН 0,118. После выдержки на свету в течение 24 ,недель стабилизированной 1,4-феннлендиамнн-сульфокислоты продукт приобре-. 5 тает сиреневый цвет, оптическая плот. - . ность 0,22, на поверхности слабый темный налет.Изменение оптической плотности за месяц в среднем 0,175.1 ОП р н м е р 3. Стабилизацию 1,4- -фенилендиамин-сульфокислоты проводят в условиях пратера 1, с той лишь раэницей, что для стабилизации берут 6 г полиэтиленполиаминполиметиленфосфоновойкислоты с мол. вес. 900-1100.Получают 64 г: цасты с содержаниемосновного вещестм 63%, белого цвета с сиреневым оттенком , оптической плотностью в 0,5 н. раствора ЙаОН 0,116. 20После 24 недельной выдержки стабилизированная 1,4-февнлендиамин-сульфокислота приобретает светло-сиреневую окраску, оптическая плотность в 0,8 н. растворе ИаОН 0,165, изменение опти фф ческой плотности за месяц в среднем 0,0114, темной корочки на продукте ве образуется. 46 б формула изобретения Способ стабилизации 1,4-фенилендиамив-сульфокислоты путем добавления стабилизатора перед выделением целевого продукта кислотой из реакционной массы после стадии восстановления аммоннйвой соли 4-нитроанилин-сульфокислоты чугунной стружкой и очистной фильтрации, отличающийся тем, что, с целью повышения срока хранения целевого продукта, в качестве стабилизатора используют оксиэтилидевдаосфоновую кислоту, или папвтиленполиаминполиме тиленфосоновую кислоту с,мол весоМ 900-1100, л двватриевую соль й, й,й М"-етилендиаминтетрауксус. ной кислоты в количестве 3-4 вес. % по отношению к целевому продук ту. Источники информации,принятые во внимание при експертвзе1. Временный технологический регламент "Производства 1,4-фенвлендиамив 2-сульфокислоты. Чебоксары, 1 978 (про тотип).Составитель Т. ВласомРедактор М, Недолуженко Техред А,Бабинец Корректор Г. РешетникЗаказ 2879/6 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/8 филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4