Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты

Номер патента: 925945

Авторы: Константинова, Санникова

ZIP архив

Текст

тантинова,(22) Авторы изобретения Н.К. С химический завой 1) Заявитм иковс ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОЙ СОЛ-НА ФТОЛ-С УЛ ЬФОКИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аммонийной соли 2-нафтол-б-сульфокислоты, которая находит применение в синтезе азокрасителей,Известен способ получения аммонийной соли 2-нафтол-б-сульфокислоты, заключаюшийся в том, что 2-нафгол подве гают взаимодействию с серной кислотой с последуюшей обработкой реакционной массы сульфатом аммония при 98 фС и держиваннем ее при 100-110 С в течение 12 ч. Затвердевшую сульфомассу у ляют нэ реактора выгребанием лопатой. Сульфирование нафгола проводят в режвк обычном для данного процесса 11 .Недостатком этого способа является необходимость в ручном труде для выгру ки целевого продукта из реактора.Бель изобретения - упрощение процеоса эа счет уменьшения затрат ручного трунафтолсулульфируют серноя данного оцес ьфокислотыкислотой вса режиме ибаты веют при 60-68 С.продукта предй раствор7%, добавляя . прсу обра раствораа аммиакавыделения целевогоельно используют водныр концентрации 28 2реакционную массу,о содержания ввыев 1 80-190 г/л.Аммонийная соль 2-нафголда кислоты образуется в виде клической хорошо фильтрующее, эа счет чего исключается р5выгрузке сульфомассы.П р и м е р. Сульфированиэ- проводят в 4-х горлой круглоемкостью 1 л, .снабженнойной мешалкой, холодильником разбавлней основ ве ф рупнокристалйся паегы,учной труд при 2-нафтола онной колбе х лапаст- термометре 2-94% 00 ве Поставленная цель достигает согласно способу получения ной соли2-нафтолобычномполученнуюводнымДляпочтитаммиакаего вводой дшества акционную колбу загружают 606 г серной кислоты ( .в расчете на %) и подогревают ее до 68 ФС.46 4руют и отжимают, Выход из стадии выделения аммонийной соли 2-нафтол-сульфокислоты 84,1%, выход в пересчете на 2-нафтол 74,1%,1Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-сульфокислоты путем сульфирования 2-нафтола серной кислотой с последующим выделением целевого продукта при нагревании, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, выделение ведут водным раств ром аммиака при 60-65 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и.й с я тем, что для вьщеления используют водный раствор аммиака концентра ции 25-27%, загружая его в сульфомассу, разбавленную водой до концентрации основ- . ного вещества 180-190 г/л. Источ ники информации,принятые во внимание при экспертизее1. Цеткореферат М 763, Новые опытыпо сульфированию Ь -нафтола (переводтехнической документации Людвигсгафен,1933, НИОПИК, Москва, 1948) (прототип).1 3 ОМй При непрерывном перемешивании в теч ние 3-5 мин загружают 510 г 2-нафтола (в пересчете на 100 вес. %).Лассу быстро подогревают до 93-.о96 С, при этой температуре выдержива ют 30 мин. После окончания выдержки отбирают пробу на полноту сульфирования. При полноте сульфирования добавляют 75 мл воды для гидролиза, Затем массу быстро подогревают до 118-120 С и при 10 этой температуре выдерживают 40 мин. Полученную массу анализируют на содержание основного продукта и общую кис,- лотность. Готовую сульфомассу передают на выделение. Выделение аммонийной со ли 2-нафтол 6-сульфокислоты проводят в стеклянном стакане емкостью 2 л, снабженном мешалкой, термометром, капелькой воронкой, водяной баней для подогрева и охлаждения. юВ стакан загружают 200-300 мл воды, подогревают ее до 60-65 фС и загружают 280 г сульфомассы при 60-65 С, Массу интенсивно перемешивают и приливают водный 25% аммиак до нейтральной реак ции по индикаторной бумаге конго" и слабощелочной по "бриллиантовой желтой". Нейтрализацию ведут при 60-65 С. Затем объем доводят до 800 мп водой и в течение 6 ч охлаждают до 2530 С, фнльт 30 формула изобретенияСоставитель Т. ЛевашоваРедактор М. Недолуженко Техред Т.Маточка Корректор Г. РешетникЗаказ 2879/6 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП фПатент", г Ужгород, ул, Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2928968, 11.04.1980

БЕРЕЗНИКОВСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД

САННИКОВА НАДЕЖДА КУПРИЯНОВНА, КОНСТАНТИНОВА ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 143/48

Метки: 2-нафтол-6-сульфокислоты, аммонийной, соли

Опубликовано: 07.05.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-925945-sposob-polucheniya-ammonijjnojj-soli-2-naftol-6-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты</a>

Похожие патенты