Электролит свинцевания

Союз СоветскикСоциаттистичеснииРесгтубттин Оп ИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 908968(72) Аыторы изобретен ркат енинградский ордена Октябрьскбй Ревсцжщии.и,.орденка рудового Красного Знамени технологический институтим, Ленсовета 7) Заявител(5 гл) ЭЛЕКТРОЛИТ СВИНЦЕВАНИЯ ктролита, является биолота Изобретение онию гальваницеск осится к полу покрытий, в может найти отраслях пром и изготовленигически жестким аством, что и ых свинце во ос ен ногих шленнапример и кости умул ышле На же в химическростроении.м по техничес торов ности про приб лизк ой оле лектрол ль сви содержащи разователь добавку к но содержи с, а в и поверхно ком0, ноексооб тивную ллоидн го ти ат ОС епа ополните 0 и поли е комп сусную ачес лексообразователя - нкислоту (трилон А) ваммиаком при определе рилоу четан ом со и стношеи компонент олита можвлении элек ь хлористую ри приго спользов или ацетатуществом ную соль сви обладает азо так как раст кая, цто поз тролит с бол ца, но преи нокислая со ор Квинц ает при мкгл. Крогле входящий,олее высовить элекцией сооримость ее оляет приго шей конпент с ярисоедннени Государствеииый комитет и открытии Дата онусущности и достигаемому результатук предлагаемому является электролитсвинцевания, содержащий соль свинца,в частности, сульФат свинца, комплексообразователь, в качестве которогоиспользуется полиэтиленполиамин, сульФат натрия и поверхностнэ актиенуюдобавку коллоидного типа, в частностистолярный клей 111.Основным недостатком этого электролита является то, цто полуценныеиз него осадки свинца бесп исты, начиная с толщины 40-50 мкм, оррозионная стойкость покрытий падтолщине покрытия менее ггОтого, полиэтиленполиамин,жит серьезным препятствием к вне рению этого электролита в промыш енность.Цель изобретения - повышение коозионной стойкости покрытия. а цель достигается тем, что908968 30-100 60-220 го 3ли, а значит работать при болеевысокой плотности тока,Из известных поверхностно-активных добавок коллоидного типа наиболееэффективна в данном случае желатина,Предлагаемый электролит содержитвышеуказанные компоненты при следующем соотношении, г/л:Азотнокислый свинец(в пересчете на металл)Трилон ААммиак 253-ный раствор) 100,-260Желатина 1- 35Препарат ОС1-3Полиокс1-5Препарат ОС- это смесь моноалкиловых эфиров полиэтиленгликоляна основе жирных сгиртов, имеющихследующую формулу СоНап+10(СаНчО) Н,где щ=-20, п=18 (марка А), п=1 ч(марка Б), п=16-18 (марка, В),молекулярный вес препарата ОСбольше100000. 25Полиокс- это полиэтиленгликоль С 2 НО) Н с молекулярный ве,сом больше 1000000. Диапазон концентрацщ свинцаэо 30-100 г/л обеспечивает проведение процесса осаждения при плотностях тока 0,5-2,0 А/дм 2, удовлетворяющих требованиям производства. При концентрации свинца меньше 30 г/л не обеспечивается промышленная плотность тока, а выше 100 г/л свинца электролит становится неустойчивым,Трилон А (нитрилотриуксусная кислота С НО й) необходима для образования комплекса со свинцом, При содержании трилона А менее 60 г/л не обеспечивается связывание в комплекс всего свинца, присутствующего в электролите,и на катодевыделяются некацественные осадки.При содержании трилона А выше 220 г/лэлектролит становится неустойчивым, Трилон А плохо растворяется вводе, но его аммиачная соль имеет высокую растворимость. Поэтому тре Отьим основным компонентом является25":-ный раствор аммиака. Аммиачнуюсоль трилона А получают по реакциинейтрализации между нитрилотриуксусной кислотой и основанием - раствором 55аммиака. Аммиак не образует комплексов со свинцом и его роль сводитсякроме вышеуказанной еще к увелице 4нию буферной емкости. Количество аммиака в электролите в диапазоне100-260 г/л диктуется стехиометриейреакции нейтрализации.Свинец с трилоном А образует прочный комплекс, цто обеспечивает осаждение на катоде мелкокристаллических осадков свинца.Желатина (поверхностно-активнаядобавка коллоидного типа), обладающая высокой адсорбционной способностью, адсорбируясь на катоде, сдвигаетпотенциал разряда свинца в электроотрицательную сторону, тем самым позволяет получать мелкокристаллицеские, плотные, светлые осадки свинца. Одной добавки желатины недостаточно, так как покрытия получаются свысокими внутренними напряжениямии плохо сцеплены с основой,Препарат ОСобладает сильновыраженными поверхностно-активнымисвойствами и имеет к тому же свободные связи. Поэтому это соединение кроме сильной адсорбционной способности может еще в приэлектродном слоеобразовывать комплексы со свинцом,что также тормозит разряд свинцаи позволяет получить более мелкокристаллические и плотные покрытия,чем в присутствии одной желатины.Но для снижения пористости иулучшения внешнего вида покрытиянеобходима еще добавка полиоксаполиэтиленгликоля с высоким молекулярным весом,Требуемый эффект получается только в присутствии трех органицескихдобавок.П р и и е р 1. Электролит, содержащий 30 г/л азотнокислого свинца(в пересчете на металл), 80 г/л трилона А, 100 г/л аммиака, (25 ь-ногораствора), 1 г/л желатинЮ, 1 г/л препарата ОСи 3 г/л полиокса,готовят следующим образом.1К 80 г трилона А добавляют 300 млдистиллированной воды, вводят 30 газотнокислого свинца и затем небольшими порциями при перемешивании добавляют 100 г 253-ного раствора аммиака. Органические добавки(1 г желатина, 1 г ОС, 3 г полиокс)растворяют отдельно в дистиллированной воде при нагревании. Затем всекомпоненты сливают вместе и раствордоливают до 1 л водой.Из этого электролита при перемешивании и при плотности тока 0,5-1 А/дм получают бес 25 9089пористые, мелкокристаллические, высококоррозионностойкие, полублестящиепокрытия свинцом. Минимальная толщина покрытия, достаточная для полнойкорроэионной защиты изделий, составляет 10 мкм,П р и м е р 2. Из электролита, приприготовленного аналогично примеоч 1и содержащего, г/л: свинец азотно"кислый в пересчете на металл) 70, 10трилон А 175, 251-ный раствор аммиака 200, желатину 2, препарат ОС и полиокс5, при перемешивании,при плотности тока 1-1,5 А/дм получают беспористые, мелкокристаллицеские полублестящие покрытия свинцом.П р и м е р 3. Иэ электролита,приготовленного аналогично примеру1 и содержащего, г/л: свинец азотнокислый (в пересчете на металл) 100,трилон А 220, 253-ный раствор аммиака260, желатину 3, полиокс5, препарат ОС1, при перемешивании,при плотности тока 1,5-2 А/дм получают беспористые, мелкокристаллические, высококоррозионностойкие,полублестящие покрытия свинцом,Применение предлагаемого электролита позволяет уменьшить колицестЗО во вредных примесей в сточных водах эа счет замены ядовитого комплексообразователя полиэтиленполиаиина на неядовитый трилон А, а также умень 68 бшить в чраз толщйну покрытйя, достаточную для коррозионной защиты изделий.Формула изобретенияЭлектролит свинцевания, содержащий соль свинца преимущественно азотнокислый свинец комплексообразователь, поверхностно-активную добавку коллоидного типа, преимущественно желатину, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениякорроэионной стойкости покрытия,он дополнительно содержит поверхностно-активное вещество, имеющее структурную формулу СНзО(Са Н О) Н(препарат ОС), где щ20, и = 118, и полиэтиленгликоль с молекуляр"ным весом более 1000000 (полиокс)а в качестве комплексообраэователянитрилоуксусную кислоту (трилон А)в сочетании с аммиаком при следующем соотношении компонентов, г/л:Азотнокислый свинец(в пересчете на металл) 30-100Трилон А 60-220Аммиак 100-260Желатина 1-3Препарат ОС1-3Полиокс1-5Истоцники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 392150, кл. С 25 О 3/3 ч, 1965.Составитель Р. Ухлинова Редактор И. Ковальчук Техред И. Рейвес Корректор Г. Огар Заказ 768/36 Тираж 687 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303 Москва Ж- Раушская наб, д. /,Филиал ППП нПатент", г. Ужгород, ул. Проектная,