Способ получения -глинозема

3 9087Причем в качестве гидроокиси алюминия используют продукт травления алюминиевой фольги конденсаторного производства, содержащим 6,0-6,5% Ха 0.Способ осуществляют следующим образом.Продукт травления алюминиевой фольги конденсаторного производства, представляющий собой мелкозернистые кристаллические сростки гидроокиси алюминия с хлористым натрием и содержащий. 6,0-6,5% Ма 0, промывают водой, нагретой до 70-80 С, на фильтре при отношении Ж;Т = (5-6):1,Промытый материал представляет собой гидроокись алюминия модификации байерита с показателем преломления И = 1,565 и величиной монокристаллов 7-8 мкм, с содержанием 0,27- 0,35% МаО (в пересчете на А 10).При промывке гидроокиси алюминия водой, нагретой до 40 оС даже при отношении Ж:Т = 15:1, не достигается содержание НаО в байерите менее 0,6%. При повьппении температуры промывной воды до 90-95 оС и при отношении Ж:Т = (5-6):1 содержание щелочных соединений в гидроокиси алюминия снижается до 0,27-0,35% Ма 10, т.е. так же, как и при промывке водой с температурой 70"80 С. Влажную гидроокись алюминия в корун- довой или платиновой посуде смачивают 0,4-0,9%-ным раствором хлорис 35 того аммония при отношении Ж:Т = - (1,5-2):1, нагревают 5-10 мин при 70-80 С, после чего переносят наОфильтр, на котором промывают горя - чей (70-80 С) водой при отношении40 Л:Т (4-5):1 до исчезновения хлор - иона в промывгых водах. При этом обеспечивается снижение содержания щелочи в получаемой гидроокиси алюминия до 0,06-0,07% ХаО (в пересче 45 те на Л 110). Обработка гидроокиси алюминия 0,2-0,3%-ным раствором хло- ристогЬ аммония при отношении Ж:Т =(1,5-10):1 и соблюдении прочих условий обработки практически не приводит к уменьшению содержания щелочи в гидроокиси алюминия. При обработке гидроокиси алюминия 1,0- 2,0%-ным раствором хлористого аммония достигается та же. степень удаления щелочных соединений из гидрооки - 5 си алюминия, что и при обработке 0,9%-ным раствором хлористого аммония, При отношении Б:Т = 1:1 тидро 47 4окись алюминия полностью не смачива.ется раствором хлористого аммония,а при отношении Ж:Т = (3-6):1 и присоблюдении остальных оптимальныхусловий обработки гидроокиси алюминия содержание щелочных соединенийв ней снижается до 0,06-0,07% Ма 10(в пересчете на А 10 , т.е, в такойже степени, что и при отношенииЖ:Т = (1,5-2);1. Увеличение продолжительности нагревания гидроокиси алюминия, смоченной раствором хлорис -того аммония, от 15 мин до 1 ч,повышение температуры нагрева до 90 -100 С и температуры промывной водыдо 90-95 С, повышение отношенияоН:Т до (6-10):1 не обеспечивает дополнительного снижения содержаниящелочных соединений в гидроокисиалюминия,Снижение времени обработки ниже5 мин, температуры нагрева гидроокиси алюминия с раствором хлористогоаммония ниже 70 С, температуры проомывной воды ниже 70 С, отношенияЖ;Т ниже 4:1 резко ухудшает показатели процесса - содержание щелочи вгидроокиси.алюминия не удается снизить менее 0,30-0,22% ХаоО (в пере -счете на А 10), Для получения маловщелочного тонкодисперсного глиноземаочищенную от примеси щелочных соеди -нений гидроокись алюминия прокаливают при 1250-135 ООС в течение 1-4 чбез добавок минерализаторов.Получают корунд с крупностью моно.кристаллов 1-3 мкм содержащий,%:МаО 0,07-0,06, ЯО 0,056-0,053,Ге 03 0,006-0,004; п.п.п. 0,0550,040.Прокаливание гидроокиси апоминияпри температуре ниже 1250 С д. в модио,фикации А 10 не образуется, а принагревании гидроокиси алюминия выше1350 С получают корунд того же состава .и свойств, что и при 1250 о:;.П р и м е р 1. 20 г гидратноговещества, полученного при травленииалюминиевой фольги и содержащего6,5% ХаО, промывают на фильтре120 мл воды при 70 С, в результатечего 95% щелочи, находящейся в гидратном веществе в виде хлорида нат -рия, переходит в промывные водь, ав гидроокиси алюминия остается03% 1 аО (в пересчете на И.О).Гидроокись алюминия обрабатывают30 мл 0,9%-ного раствора хлористогоаммония в корундовой чащк и н ней30 5 9 же нагревают 5 мин при 70 С, затем отфильтровывают и промывают на фильт. ре 100 мл воды при 70 фС до исчезновения иона хлора в промьвных водах и получения гидроокиси алюминия с содержанием 0,067. ИаО (в пересчете на А 10). Влажную малощелочную гидроокись алюминия прокаливают в корундовомтигле при 1300 С в течение 4 ч.Получают глинозем, содержащий,Х:-модификации А 10 98; п.п.п.0,040, ИаО 0,06; ЯО 0,056; ГеО 0,004; имеющий удельную поверхность 4,0 м/г, удельный вес 3,99 г/см и состоящий из агрегатов мелкозернистого строения, выполненный моно- зернами размером -3 мкм.П р и м е р 2. 150 г гидратного вещества, полученного при травлении алюминиевой фольги и содержащего 6,0 Х МаО, промывают на фильтре 750 мл воды при 80 С. Промытую гидроокись алюминия с содержанием 0,273 ИаО (в пересчете на А 110) обрабатывают 300 мл 0,4 Ж-ного раствора хлористого аммония и 10 мин нагревают в корундовом тигле при 70 С, после чего массу отфильтровьвают и промывают на фильтре 600 мл воды, нагретой до 80 С. В результате получают гидроокись алюминия, содержащую 0,0657 Иа 0(в пересчете на Л 10 . Влажную малощелочную гидро- окись алюминия прокаливают в корундовом тигле при 1350 С в течение 1 ч.Получают 1 линоз ем, содержащий,7: -Л 10 э 96; ИаО 0,062; Я 10 0,054; ге 00,006; п.п.п. 0,055, имеющий удельный вес 3,98 г/см и удельную поверхность 6,4 м/г, состоящий из агрегатов мелкозернистого строения, выполненных монозернами размером 1-3 мкм.П р и м е р 3. 15 г гидратного вещества, полученного при травлении алюминиевой фольги и содержащего 6,0 Е ИаО, промывают на фильтре 75 мл горячей воды при 70 С, при этом содержание щелочи в гидроокиси алюминия снижается до 0,352 ИаиО (в пересчете на Л 1 Й) . Промытую гидроОкись алюминия обрабатывают 23 мл 0,47-ного раствора хлористого аммония в платиновой чашке и нагревают при 70 С 5 мин, после чегоВН 1 ИПИ Заказ 726/25 08747 6переносят на фильтр, на котороммассу промьвают 60 мл горячей водыпри 70 С и снижают содержание веноочи в гидроокиси алюминиядо 0,072Иа 0 (в пересчете иа ИЯ . Влажнуюмалощелочную гидроокись алюминияпрокаливают в корундовом тигле при125 ООС в течение 4 ч,Получают глиноэел, содержащий,М:О А -А 10 98; Иа 0 0,07; ЯОО)053;Ге 100,005, п.п.п. 0,05, имеющийудельный вес 3,99 г/смф и состоявийиз агрегатов -А 10 у, выполненныхмонозернами размером 1-3 мкм,15 Средняя степень очистки глинозема от щелочи предлагаемым способомсоставляет 99 Х.По микроструктуре, фазовому, химическому составу и физико-химичес 20 ким характеристикам получаемыйглинозем пригоден для примененияв специальных областях, например микроэлектронике и радиокерамике,Ориентировочный экономический эфР 5 фект от утилизации 1 тыс.т. гидроокиси алюминия, образующейся от травления алюминиевой фольги и являющейся отходом конденсаторного производства, составит 40 тыс.руб.Формула изобретения1. Способ получения-глинозема,включающий обработку гидроокисиалюминия раствором хлористого аммо ния, отделение ее, промывку водой ипрокаливание, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с цепью повышения степени очистки глинозема от щелочи,перед обработкойхлористым аммониемгидроокись алюминия промывают водой40 при 70-80 фС и Ж;Т = (5-6):1, обработку ведут раствором хлористого аммония с концентрацией 0,4-0,97 приЖ:Т = (1,5-2):1 с нагревом до 7080 С в течение 5-10 мин, а последуюОщую промывку водой ведут при Ж: Т= 4-5: 12. Способпоп.1, отличаю -щ и й с я тем, что в качестве гидроокиси алюминия используют продукттравления алюминиевой фольги конденсаторного производства.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ПНР Р 70926,кл. С О Г 7/30, опублик. 1973.2. Патент ПНР Р 70875,55кл. С 01 Р 7/46, опублик, 1974.Тираж 514 Подписное