Способ получения осадка гидроокиси алюминия

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублик) Заявлено 12,07.73 (21) 1948554/01 ириса вием вки-Гасударственныи комитет Совета Миниотроа СССР по делам изооретений и открытий(45) Дата иковаиия описания 16.1 2) Авторы изобрете Хомякова, Ю, К, Воробьев Любушко,А, Левицкий СССР титут катали ибирского отделени(71) Заявитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАДКА ГИДРООКИСИ АЛЮМИНИ вн д кислот и затрудсадка,ого осадка проебует больших рсного о т отмывк мывка от примесеи та ельна по времени и промывной воды, чт риводит к траль м объемам сточных Из отмытого,си алюминия готоформ ования. жат осадк игодную дл массу Изобретение относится к способам полутения осадка гидроокиси алюминия, пригодного для производства активной гранулированной окиси алюминия, применяемой в качестве катализатора, адсорбента и носителяИзвестен способ получения осадка гидро окиси алюминия, пригодного для производст активной гранулированной окиси алюминия, путем обработки соединений алюминия неорганическими реагентами. Гидраргиллит раст воряют в кислоте или щелочи, после чего раствор обрабатывают соответственно щелочью или кислотой.По этому способу велик расхооснований, а образующиеся при нейтрализации в большом количестве примеси Акти ую окись алюминия механическимили жидкостным методами получают в результате пластификации гидратированногоосадка гидроокиси алюминия минеральнойкислотой, формования, сушки и прокаливания гранул,Недостатки известных способов связаныс тем, что для получения дисперсного осадка применяют химический метод диспергироО вания ( растворение и повторное осаждение),Цель предлагаемого изобретения - упрошение процесса - получение дисперсногоосадка гидроокиси алюминия, минуя стадиюпереосаждения, связанную с расходом значительных количеств отмываемых реагентов. Для этого в качестве соединений алюминия используют малогидратированные кислородные соединения, способные к набуханиюв воде, например,р- А 1 Отам.удалую гидроО окись алюминия, и гидратацк", впут прирН =8- 11, предпочтительно 5-, 20-100 о,:,предпочтительно 50 - 80 С, в течение 20- 80 час, предпочтительно, 24 - 48 час,Все эти материалы представляют собой 25 малогидратированные порошки, При контактсводойони частично набухают и переходятвнеоднородные осадки, содержащие наряду схлопьевидной гидратированной фазой, малогидратированные осадки типа песка. При помещении исходного порошка в нейтральную 5среду при рН = 7, например, в воду, набухание происходит в малой степени, при етомчастично гидратированный осадок остаетсятаким же песчаным, как и исходный образец.,При отсутствии перемешивания наступает 10 гидратационное твердениепорошков. Изменяя условия гидратации исходного песчаного порошка, получают малогидратированные однородные песчаные осадки, мало отличающиеся от исходных образцов, или гидратирован ные неоднородные осадки гидроокиси алюминия, частично состоящие из песчаного малогидратированного осадка, а частично из хлопьевидного, В слабощелочной среде при рН 8-11 малогидратированные порошки ука занных соединений алюминия значительно набухают и переходят в гидратированные осадки гидроокиси алюминия, имеющие после отжатия на фильтре влагосодержание порядка 60% 2 бСущность изобретения состоит в том, что навеску порошка малогидратированных соединений алюминия, например у- А 1 Оили аморфной гидроокиси алюминия, гидратируют в слабочелочной среде при рН 8-11 (9-10)30 и температуре 20-100 С (50-80 С) в теоо чение 20-80 час. Полученный осадок И(ОЬ) отмывают от растворимых примесей натрия, Осадок, содержащий после отжатия на фильтре 50-60% влаги, разбавляют водой до содержания 200-250 г/л А 10, пластифицируют минеральной кислотой и греют приотемпературе 100-140 С, При анализе исходных малогидратированных кислородных соединений фазовый состав определяют рент 40 генографическим методом, удельную поверхность - хроматографическим методом, потери при прокаливании при 800 оС - в течение двух часов.Определение растворимости в растворе едкого натра проводят следующим образом, навеску 10 г по А 10 заливают 5 Н раствором едкого натра и нагревают при температуре 60 С 30 мин, перемешивая. Послео50 отделения нерастворившегося остатка в растворе определяют содержание алюминия титрованием раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.бб Отношение алюминия (пересчитанное на А 1 0 ), перешедшего в раствор, к исходнэму кэличеству окиси алюминия в процентах характеризует химическую активность 4образцов. Растворимость исходного гидрата глинозема в тех же условиях не более 8%,Характеристики исходных образцов приведены в описании примеров.П р и м е р 1. Навеску 20 г порошкэобразного рентгеноаморфного образца рА 10, имеющего потери при прокаливанииоППП 800 С = 1,4%,удельную поверхность200 м /г и растворимость в щелочном ра 2створе 51%, гидратируют в щелочной средепри рН = 8 и 70 С в течение 20 час. Получают гидратированный однородный песчаный осадок, содержащий после отжатия нафильтре 52% вес. влаги,Для проверки пригодности осадка гидроокиси алюминия при получении гранулированной активной окиси алюминия его подвергаютследующей обработке; пластифицируют азотной кислотой в количествемоль НМОо0,13 , греют при 130 С вмоль Аа Отечение трех часов при соответствующемповышенном давлении. Охлажденную массуформуют жидкостным методом, сушат и прокаливают при 500-550 С втечениечетырехочасов,Полученные сферические гранулы имеютнасыпной вес 0,6 г/см, удельную поверхность 210 м /г, суммарный объем пор0,7 см /г, прочность на раздавливаниеО50 кг/см, преобладающий радиус пор 100 А.П р и м е р 2. Навеску 570 г порошкообразного рентгеноаморфного образца- А 10, имеющего ППП о = 4,7%,удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 5%, гидратиуютв щелочной среде при рН = 10-11 и 70 Св течение 20 час, Полученный гидратированный неоднородный осадок, содержащий после откачки на фильтре 54% вес. влаги, пластифицируют азотной кислотой в количествемоль Н Н 0 оО 15 е, затем греют ири 130 Смоль А 1. 0в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении.Охлажденную массу формуют жидкостнымметодом, сушат и прокаливают аналогичнопримеру 1,Полученные сферические гранулы имеют насыпной вес 0,6 г/см , удельную поверхность 210 м /г, суммарный объем порг0,7 м /г, преобладающий радиус пор 40 А.П р и м е р 3, Навеску 50 г порошка амэрфной гидроокиси алюминия, содержащей 10% бемита, имеющей ППП о =7,8%, удельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 65%, гидратируют в щелочной среде при рН = 9,5,Выдерживают при комнатной температуре70 час и получают гидратированный неоднородный осадэк, содержащий после отжатия на фильтре 52% вес, влаги, Затем егопластифицируют азотной кислэтэй из расмоль Н "Оуочета 0,12 , греют при 140 СД 2в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении.Дальнейшую обработку ведут аналогичнопримеру 1,Полученные сферические гранулы имеютнасыпнэй вес 0,61 г/см, удельную поверхность 205 м /г, суммарный объем пор0,72 см /г, преобладающий радиус пор 40 А,15П р и м е р 4, Навеску 50 г порошка аморфной гидроокиси алюминия (характеристики в примере 3) гидратируют в щелочной среде при рН = 9,5 и 80 С в течение68 час. Получают гидратированный однородный хлопьевидный осадок, содержащий послеотжатия на фильтре 56% вес, влаги,Осадок пластифицируют азотной кислотоймоль НМОв количестве 0,3 ,греют примоль 0о130 С в течение 3 час при соответствующем повышенном давлении,Дальнейшую обработку ведут аналогичнопримеру 1.Полученные сферические гранулы имеют 30насыпной вес 0,6 г/см, удельную поверхность 220 м /г, суммарный объем пор0,7 см /г, прочность на раздавливание 95 кг/смпоеобладаюший радиус пор 90 А.П р и м е р 5, Навеску 70 г порошка 35аморфной гидроокиси алюминия, содержащей10% бемита, имеющей ППП о = 9,5%,800 Сьудельную поверхность 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 66%, гидратируют в щелочной сфере при рН =9,5, Выдероживают при 70 С 20 час и получают гидратированный однородный, хлопьевидный осадок, содержащий после отжатия на фильтре55% вес. влаги.45Осадок пластифицируют азотной кислотоймоль НЙОв количестве 0,15 - , греют примоль А 1,0130 С в течении 4 час при соответствующем повышенном давлении и охлаждают,Дальнейшую обработку ведут аналогичнопримеру 1,Полученные сферические гранулы имеютнасыпной вес 0,71 г/см, удельную поверхЬность 270 м/г, суммарный объем пор0,72 см /г, прочность на раздавливаниеУ95 кг/см, преобладающий радиус пор 100 А.П р и м е р 6, Навеску 50 г порошкааморфной гидроокиси алюминия, содержащей10% бемита, имеющей ППП о = 8,5%, 5 О 52.удельную поверхнэсть 200 м /г и растворимость в щелочном растворе 67%, гидратпруютв щелочной среде при рН = 9,5 и 100 Сэв течение 18 час.Получают гидратированный однородныйпесчаный осадок, который содержит послеотжатия на фильтре 48% вес, влаги, Затемего пластифицируют азотной кислотой в комоль НМОоличестве 0,3 - -, греют при 80 Смоль А 1 О24 час и охлаждают.Дальнейшую обработку ведут аналогичночримеру 1,Полученные сферические гранулы имеютнасыпной вес 0,5 г/см , удельную поверхность 215 м /г, суммарный объем пор2.0,7 см /г, прочность ча раздавливанпе 40 кг/см,преобладающий радиус пор 100 А.П р и м е р 7, Навеску 50 г порошкааморфной гидроокиси алюминия характеристики в примере 6) гицратируют в щелочнойосреде при рН = 9,5 и 50 С 22 час, Получают гидратированный,неоднородный осадок,содержащий после отжатия на фильтре 53%вес, влаги, Затем его пластифицируют азотмоль НфОной кислотой в количестве 0,25тмоль А 1 0огреют при 130 С в течение 3 часов присоответствующем повышенном давлении.Дальнейшую обработку ведут аналогичнопримеру 1,Полученные сферические гранулы имеютнасыпной вес 0,57 г/см, удельную поверхУность 200 м /г, суммарный объем пор 0.65см /г, прочность на раздавливание 80 кг/см,% 2преобладающий радиус пор 100 Х,П р и м е р 8, Навеску 3500 г порошка аморфной гидроокиси алюминия, сэдержащей 10% бемитае имеющей ППП 800 Сг= 9,8%, удельную поверхность 200 м /ги растворимость в щелочной среде 68%, гидратируют в щелочной среде при рН = 9,5 и90 С 24 час. Получают гидратированныйоднородный хлопьевидный осадок, содержащий после отжатия 51% вес, влаги, Затемего пластифицируют азотной кислотой в комоль ЙИОоличестве 0,2 Й, греют при 130 Смоль А 1,. 05 час при соответствующем повышенномдавлении.Дальнейшую обработку ведут аналогичнопримеру 1,Полученные сферические гранулы имеютнасыпной вес 0,71 г/см, удельную поверх 2.ность 250 м /г, суммарный объем пор0,55 см/г, прочность на раздавливание3.60 кг/см, преобладающий радиус пор 40 А,Результаты опытов приведены в таблице,524768 10 Составитель С, РозенфельдРедактор Н. Воликова Техред Г, Родак Корректор Н. Золотовская Заказ 5046/574 Тираж 630 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 формула изобретения Способ получения осадка гидроокиси алюминия, пригодного для производства активной гранулированной окиси алюминия, путем обработки соединений алюминия неорганическими реагентами, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединений алюминия используют малогидратированные кислородные соединения, способные к набуханию в воде, напримерР 4 Я,аморфную гидроокись алюминия, и гидратацию ведут при рН = 8 - 1 1, предпочтительно 9 - 10, температуре 20 -о 100 оС, предпочтительно 50 - 80 С, в течение 20 - 80 час, предпочтительно 24- 48 час.