Способ получения розового масла

Соеэ СоветсинвСоцналнстнческнхРеспублик Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОР СКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 8 У ии 907060(5 )М. Кл,С 11 В 9/02 Ркударстасяяый виятвт СССР яв делаи язвлении% я втя(идтяй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОЗОВОГО МАСЛА Изобретение относится к эфиромасличнойпромышленности, точнее к способам получений"розового масла, которое широко используется .в парфюмерной промышленности и в другихотраслях народного хозяйства.Известны различные способы получения розового масла, предусматривающие ферментативную,микробиологическую и другие виды обработки сырья с целью увеличения выхода го -тового продукта и повышения его качества.Известен способ получения розового масла,10заключающийся в том, что сырье после пщродистилляции обрабатывают штаммамн микроорганизмов Аврег 9111 ов, Бсорегдоп, Моп 1111 а,оЗасЬагогпусов при 25 - 40 С и рН 4,5 в течение 26 ч 11),Однако указанный способ характеризуетсязначительной длительностью обработки, а такженедостаточно высоким выходом готового продукта,20Наиболее близким по технической сущностик предлагаемому является способ получениярозового масла, заключающийся в том, чтосырье 1 лепестки розы) предварительно перед гидродистилляцией обрабатывают в воднойсреде ферментным препаратом глубинной куль.туры гриба ЯЬ 1 горов вр. 2,Выход готового продукта, получаемого согласно известному способу, несколько увели.чивается, так как ферментный препарат способствует мацерации (разрушению) тканей цветка,что позволяет более полно извлекать маслопри паровой перегонке, однако выход, а такжекачество готового продукта являются все женедостаточно высокими, поскольку использумый ферментный препарат не обладает свойством активно расщеплять гликозиды монотерпеновых спиртов, определяющих парфюмерные свойства розового масла.Цель изобретения - повышение выхода иулучшение качества получаемого масла путемувеличения содержания в нем ценных монотерпеновых спиртов,Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения розового масла, заклю.чающемуся в предварительной обрабогке сырьпв водной среде ферментным прспаратом и ивьщелении масла гидродистилляцией, и кач907060 15 40 ве ферментного препарата использую 1 .глюкозидазу из 1.ео 1 гсЬцгп салб 1 богл или комплекс.ные ферментные препара 1 ы микробного проис.хождения, выбранные из ряда: целлолигнориниз ТгсЬобеггпа 119 погцгл, целлокандин из(.еотг 1 сЬигл салб 1 бигп и целлоконингин из Тг -сЬобеглза 1 солл 9 П с активностью Р -глюко ила700-1000, 140-400, 160 в 5 и 80-200 ед/гсоответственно, а также смесь указанных пре.паратов с активностью 200-500 ед/г, при0этом процесс ведут при 40 - 45"С при соотношении сырья и воды (1.1,5) (1:3) в течение.2 - 4 ч,Причем количество фермснтного препаратасоставляет 0,1 - 0,5% к весу сырья.Предлагаемый способ включае следующиеоперации: предварительную обрабогку расгитель.ного сырья порошкообразными фсрментнымипрепаратами, вьщеление масла методом гидродистилляции с последуюгцей адсорбцией на активированный уголь и элюированием растворите.лями. В качестве ферментного препарата используют Ъ -глюкозидазу из 1 еотгсЬцгл салб 1 бипили комплексные ферментные препараты мик.робного происхождения, выбранные из ряда:целлолигнорин из Тгслобеглза 119 логищ, целлокандин из еотг 1 сЬцгл сапббип и целлоконингин иэ Тг 1 сЬобегва 1 соп 1 лснП с активностью(Ъ-глюкозидаз 720 - 1000, 140 - 400, 160-500 и80-200 ед/г соответственно, а также их смеси30с активностью 200 - 500 ед/г,Обработку ферментным препаратом ведутопри 40 - 45 С при соотношении сырья и воды(1;1,5) - (1:3) и естественном рН сырья с во.дой, что соответствует оптимальным условиямдействия препарата. Продолжительность обработ- З 5ки 2 - 4 ч.По истечении времени инкубации сырье врастворе подается на гидродистилляцию, которую проводят известным способом в течение4 - 5 ч. Последующую адсорбцию на колонкес активированным углем, дальнейшее элюирование и отгонку растворителя ведут в соответ.ствии с действующим регламентом,Таким же образом можно обрабатыватьи отходы производства, например, лепесткирозы после экстракции из них масла эфиром,Используемые согласно предлагаемомуспособу ферментные препараты содержат гликоэидазы, специфичные в отношении гликозидов розы и гидролизующие 15 - О - гликозидные 50связи в структуре производных монотерпеновыхспиртов: гераниола, нерола, цитронеллола идругих.Комплекс гликозидаз указанных препаратов включает, в основном,-глюкозидазу с 55активностью 140 - 1000 ед/г, а также Ь -ксилозидазу с активностью 150 - 200 ед/г игалак.тозидазу с активностью 50-100 ед/г препара 4тов, Указанный комплекс обеспечинае 1 дск га.точно полный гидролиз гликозично. вязанныхспиртов розового масла свободных соединений.Кроме того, в состав предлагаемых ферменных препаратов входит активный комплексцеллюлолитических ферментов, гидролизующихнативную целлюлозу (активность С.(- фермен.та 140-700 ед/г; С) - фермента 900 -18000 ед/г; целлобиазы 1480 - 7500 ед/г). Пре.параты содержат также эндо-ксиланазу с актив.ностью 570 - 820 ед/г, пектат трансэлимииазус активностью 12 - 25 ед/г и другие ферменты,разрушающие нецеллюлозные полисахариды,Комплекс перечисленных ферментов разруша.ет клеточную оболочку растений и межкле.точные связующие вещества,Таким образом, согласно предлагаемомуспособу используют высокоактивные фермент.ные препараты, гидролизуюшие гликозипныесвязи в структуре гликозидов монотерпеновыхспиртов и полисахаридов растительного сырья.В результате ферментативной обработки про.исходит наиболее полное выделение основныхкомпонентов масла: гераниола, нерола, цитронеллола, обеспечивающих значительное увели. чение выхода розового масла и улучшение его качественного состава.П р и м е р 1. Сырье - свежие цветки эфиромасличной розы в количестве 50 г заливают 300 мл раствора ферментного препарата целлолигнорина из ТгсЬобеглза 11 улогцгп (соотношение сырье - вода 1:3). Доза препарата с активностью 140 ед/г составляет 0,5% к весу сырья, а с активностью 400 ед/г0,2% к ве. су сырья, Ферментативную обработку проводят в течение 2 ч при 45 С. Последующее выделе. ние масла ведут методом гидродистилляции в течение 4 ч.Абсолютный выход масла составил 0,165% к весу сырья. Содержание монотерпеновых спиртов - 18,5%.П р и м е р 2, Количество сырья берут то же, что и в примере 1, но инкубацию сырья проводят с ферментным препаратом целлокандином из (.ео 1 г 1 сЬцлз салб 1 бцгл, Лоза препарата с активностью 160 ед/г составляет 0,5% к весу сырья, а с активностью 500 ед/г 0,15% к весу сырья. Обработку сырья ферментным препаратом проводят в течение 4 ч. Процесс гидродистилляции ведут в течение 5 ч.Абсолютный выход розового масла составил 0,113% к весу сырья, Содержание монотерпе. новых спиртов - 19,8%.П р и м е р 3. Количество сырья берут то же, что и в примере 1, но инкубацию проводят с ферментным препаратом целлоконнн 1 и. ном из Тг 1 сПобеглза 1 сол 1 лц 1. Доза провариа с активностью ЯО ед/г составляет 0,5 Т к вел907 0 б 0 Составитель А. СеливерстоваТехред М,Рейвес Корректор Н. Стец Редактор Н. Егорова Подписное Заказ 518/33 Тираж 425ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Фипиал 1 П 1 П "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 сырья, а с активнос 1 ью 200 ей/г К 2% к весу сырья. Фермен га тивну ю обработку вел ув ечение 4 ч гидродистилляцию - 5 ч,/Абсолютный выход розового масла составил0,083% к весу сырья. Содержание монотерпеновых спиртов - 18,5%.П р и м е р 4. Количество сырья берутто же, что и в примере 1, но инкубацию проно.дят с Ъ -глюкозидазой, Доза препарата с ак.тивностью 1000 ед/г составляет 0,1% к весу 1 Осырья, а с активностью 700 ед/г - 0,15% к ве.су сырья. Ферментативную обработку ведут втечение 3 ч, гидродистилляцию - 5 ч,Абсолютный выход розового масла составил0,16% к весу сырья Содержание монотерпеновых спиртов возросло до 21,6%П р и м е р 5. 70 кг сырья, напримеротходов цветков розы, после экстракции эфи.ром заливают 105 л раствора смеси ферментных препаратов целлолигнорина и целлокандина в соотношении 5: (соотношение сырьевода 1:1,5). Доза препаратов с активностью200 ед/г составляет 0,3% к весу сырья,а с активностью 500 ед/г - 0,1% к весу-сырья,Продолжительность ферментативной обработки д2,5 ч гидродистилляции - 5 ч.Абсолютный выход розового масла из отходов - 0,049%. В пересчете на свежее сырьеувеличение выхода масла составило 42%, Содержание монотерпеновых спиртов - 12,9%(в контроле 2,8%).В качестве контроля для примеров 1 - 4 используют образцы, полученные с применен:1 емпроцесса тепловой инкубации растительного сырья в тех же условиях, но без добавления35ферментных препаратов, Средний абсолютныйвыход розового масла в контроле составил0,066% к весу сырья. Содержание монотерпеновых спиртов - 8,5 - 12,1%.Таким образом, предлагаемый способ поз. 4 оволяет значительно повысить качество и выходрозового масла. Выход масла по сравнению сизвестной технологией увеличивается в 2 -2,5 раза, Качество продукта улучшается засчет повышенного содержания в нем монотер 45пеновых спиртов (при этом содержание цитро 6неллола повышается до 6,5%, нерола - до 11,3%,гераниола - до 10,9%) и снижения процентного содержания менее ценного компонента-фенилзгилового спирта до 59,8%,Кроме того, предлагаемый способ позволяетиспользовать отходы эфиромасличного производства (например, отходы цветков розы послеэкстракцин масла эфиром) путем дополнитель.ного извлечения из них розового масла за счетразрушения гликозидносвязанных форм спиртов.Ожидаемый экономический эффект от приме.пения 1 т ферментного препарата составит57 тыс. руб. Ожидаемый годовой экономичес.кий эффект ориентировочно составит3,4 млн. руб. Формула изобретения 1. Способ получения розового масла путемпредварительной обработки сырья в водной сре.де ферментным препаратом и выделения маслагидродистилляцней, о т л н ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода и улуч.шения качества масла путем увеличения содержания ценных монотерпеновых спиртов, вкачестве ферментного препарата используютЬ -глюкозидазу изеотгсЬшп саМОцпт иликомплексные ферментные препараты микробногопроисходження, выбранные из ряда: целлолигнорин из Тгсзодеппа 19 погцп, целлокандин из1 еотгскот сап 6 див и целлоконингин из Тг -сЬодегпза оппдс активностью э глюкози.даз 700 в 000, 140-400, 160-500 и 80-200 ед/гсоответственно, а также смесь укаэанных препаратов с активностью 200 - 500 ед/г, при этомопроцесс ведут при 40 - 45 С при соотношениисырья и воды (1:1,5) - (1:3) в течение 2 - 4 ч.2. Способ по п. 1,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что количество препаратов составляет0,1 - 0,5% к весу сырья.Источники информации,принятые во. внимание при экспертизе1. Патент Болгарии Не 15312,кл. С 11 В 9/02,.опублик, 1971,2, Авторское свидетельство СССР по заявкеМ 2547371/28, кл. С 11 В 9/02, 197.