Способ получения синтетического модифицированного воска

Союз СоветскикСоцмапистически кРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 1897767(51)М, Кл. С 07 С 69/26 с присоединением заявки РЙ -Гееударстеенный камнтет СССР(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский иинститут химической промышленности(71) Заявитель 51) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСК МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКАИзобретени относится к получеысокотемпературных нтетицеск жноэф х вос ко и может бытьской промышлен использовано в хим сти политур, формо. изоля ионныхводст вочных масс для литья, цматериалов и т.д,Известен способ получения синтетического модифицированного воска,в котором в качестве исходного продукта использован алкоксисилан (алкокСисилоксан), с последующей этерификацией сначала избытком синтетических жирных спиртов, а затем синтетическими жирными кислотами 1,Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения,относительно малая водостойкость инизкая твердость конецного продукта,Наиболее близок к предложенному способ получения синтетицеского воска, заключающийся в этерификации синтетических жирных кислот или кубовых кислот спиртами в присутствии серноикислоты при 100 - 110 С 1 21.Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения,малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения синте 10тического модифицированного воскапутем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствиисерной кислоты при повышенной температуре к реакционной массе после эте 15риоикации при 90 - 95 оС добавляютледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 - 6,0 вес.3, повышают температуру до 95 - 100 С, добавляют гидроокись кальция в количестве 3,2 - 7,0вес., выдерживают полученную смесьпри 98 - 107 тзС в течение 1,5 - 2 чс последующим нагреванием до 220230 С в течение 8 - 10 мин,з 89776П р и м е р 1 . 94,3 г продукта, полученного этерификацией синтетицеских высокомолекулярных жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, загружают в реактор, нагревают до 95 С ио добавляют 2,5 г ледяной уксусной кислоты, Повышают температуру до 100 Со и медленно, при постоянном перемешивании, приливают в реактор 504-ный водный раствор гидроокиси кальция(содержание Са(ОН) 3,2 г). При температуре 107 С и перемешивании смесь выдержиовают 2 ц, повышают температуру до 230 С, выдерживают при этой температуре 10 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход 98,5,П р и м е р 2 . 92,3 вес. продукта, полученного этирификацией синтетических высокомолекулярных жирных кислот высокомолекулярными жирными спиртами, загружают в реактор и нагревают до 90 С, вводят леодяную уксусную кислоту (3,5 вес.4). Повышают температуру до 95 С и медленно, при постоянном перемешивании,приливают в реактор 501-ный водныйраствор гидроокиси кальция Синтетический воск 89,9 6,0 Уксусная кислота25 Кислотное Число Иодное Водосток число кость 1 100 балл ТемператураплавлеТемпература каплепадения,Пенетрация,10 мм/100 г,5 сВоск омыления ци сло,мг КОН/г мг КОН/г ния,По известн му способу 117,6 50 2,0 По предложе ному способ 8,0 12 5,0 1 О,0 56 ,0 5,0 ,О 6,0 ,0 2,0 175 12 200 10 100 0,0 00 230 7 230 10 собу, по качестные синтетическки. превосходят извест. сложноэфирные восДанные, приведенные в таблице,показывают, цто синтетические воскиприготовленные по предложенному спо 7 44,2 вес. Ч . При температуре 93 С и перемешивании смесь выдерживают 1,5 ч, повышают температуру до 220 С, выдерживают при этой температуре 8 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной тем" пературы. Выход 99,54.П р и м е р 3 . Получают целевой продукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов вес 4 Гидроокись кальция 5,6Уксусная кислота П р и м е р 4 . Получают целевойпродукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов вес.Ф: Синтетический воск 87,0Гидроокись кальция 7,0 Результаты лабораторных испытаний синтетических восков, полученных известным и предлагаемым способами, приведены в таблице.89776 Воски, полученные по предложенному способу, обладают высокими защитными свбйствами - не растворяются и не расслаиваются в воде даже при кипячении. 5 Формула изобретения Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР И 366186, кп. С 07 С 69/26, 1971. 332. Авторское свидетельство СССР йф 170141, кл. С 07 С 69/26, 1961(прототип) Составитель В. ЖесткоеРедактор Л. Веселовская Техред Т Маточка Корректор Г, Назарова Заказ 11860/32 Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Способ получения синтетического модиФицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, о тл и чающий с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, к реакционной массе после 7 4этерификации при. 90 - 95 фС добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 - 6,0 вес.Ф, повышаюттемпературу до 95 - 100 С, добавляют гидроокись кальция в количестве3,2 - 7,0 вес.3, выдерживают полученную смесь при 98 - 107 С в течений1,5 - 2 ч с последующим нагреваниемдо 220 - 230 С в течение 8 " 10 мин.