Способ определения аминохинола

Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОП ИСАЙКЕИЗОВРЕТЕИЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 896523ффее(51)М, Кл. С 01 М 21/78 Гооударстеенпый коиптет СССР по делам изобретений н открытий,42.063 (088,8) Дата опубликования описания 1 О, 0 1. 82(72) Авторы изобретения А.И; Попов и Г.И. Олешко рмский государственный фармацевтически нститутХЬЩ.: щ,(71) Заявител) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОХИНОЯА тения я и ч вст Целью изобре вляется повышение точности у вительности с соба.Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения ам нохинола, включающему фотометрирова ние, воДный раствор анализируемой пробы обрабатывают последовательно растворами азотной кислоты, сульфат натрия и иодида калия с последующим фототурбидиметрическим титрованием полученной смеси раствором нитрата висмута. к химии 1му анализув анализеих веществь качествоизводства и5. о ноИзвестен способ определения ами хинола, основанный, на алкалиметрическом титровании в среде органического растворителя 11,Недостаток известного способа заключается в его неселективности в от" ношении аминохинола.Наиболее близким к предлагаемому па технической сущности и достигаемому результату является способ определения аминохинола путем минерализации анализируемой пробы с последующим фотометрическим определением фосфора с молибдатом аммония 1,21.Недостаток этого способа - невысокая точность и чувствительность. ственное оли ола арат р я н раИзобретение относится преимущественно химическ и может быть использован азотсодержащих органичес и позволяет контролирова препаратов в процессе пр хранения. Пример .определение аминохиОколо 0,05 г прнавеска) помещают вкостью 200 мл, растдоводят объем водоймешивают 5 мл получпомещают в кювету ддобавляют 5 мл О,ной кислоты, 5 млсульфата натрия, 1 а (точная ю колбу емв воде и тки, перераствора рования, твора азото раствора М раствора3 8965 йодида калия и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФили фотоэлектроколориметра ФЭКи включают мешалку. Титруют 0,001 М раствором нитрата у висмута, прибавляя порциями по 0,05- 0,1 мл, а в конце титрования по 0,02- 0,05 мл. Каждый раз после прибавления порции титранта измеряют величину оптической плотности суспензии, не 1 О выключая мешалки, Конец титрования определяют по прекращению увеличения оптической плотности образовавшейся суспензии, По полученным данным строят кривые фототурбидиметрическо го титрования, Точку эквивалентности находят экстраполяцией прямолинейных участков кривых титрования, 1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007505 г аминохинола. 2 в Расчет количеств аминохинола провоТитрант,мл0,50 0,51 0,45 0,49 0,50 0,48 Фототурби0,50 0,51 99,20 99,20 0,0135 0,0147 О, 0150 0,0145 0,0141 О, 0130 0,0140 0,0146 0,0147 0,0155 0,0150 99,90 0,51 0,45 0,49 0,50 0,49 0,47 0,42 0,47 0,48 0,49 0,52 0,50 23 4дят так же, как и при любом титровании.П р и м е р 2. Определение аминохинола в таблетках.Около 0,06 г (точная навеска) по" рошка растертых таблеток помещаютв мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл Фильтрата помещаютв кювету и далее посгупают, как ука"зано в примере 1. На одно титрованиезатрачивается 7-9 мин.Результаты определения содержания аминохинола в субстанции и таблетках,полученные с помощью спектрофотометра Сф и фотоэлектроколориметраФЭК, обработанные статистическиеобщепринятыми способами с надежностью0,95, представлены в таблице. тотурбидиметрического титрования 0,0147 98,84 0,0149 99,25 0,0153 100,16 0,0135 100,08 0,0147 100,06 0,0 150 100,05 0,0144 99 у 41 диметрического титрования0,0150 100,74 О,0 153 100,24 0,0153 100,16 0,015 100,08 0,0147 100,06 О,0 150 100,05 0,0147 101,41 0,0141 100,11 0,0 130 100,38 О, 0140 100,580,0144 98,69 0,0147 100,060,0155 100,360,0150 100,055формула изобретения 896523 Составитель С. ХованскаяРедактор О. Персиянцева Техред А. АчКорректор М, Пожо Тираж 882 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д, 4/5Заказ 11688/32 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения аминохинола, включающий фотометрирование, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительнос" ти способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают последова" тельно растворами азотной кислоты,сульфата натрия и иодида калия с последующим фототурбидиметрическим тит"рованием полученной смеси растворомнитрата висмута.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе ВТУ Р 2832-61. 2. ИРТУ 42 У 3686-69 (прототип).