Способ получения полиэтилена

Сфез Советских Социалист ичвских Реслублнк, (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 200380 (21) 2895920/23-05с присоединением заявки Нов(23) ПриоритетОпубликовано 15.1281.Бюллетень ЙЯ 46Дата опубликования описания 15.12,81 51)М, Кл, С 08 Е 110/02 С 08 Г 2/02 а 05 Р 27/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА Изобретение относится к технологии получения полиэтилена в трубчатом реакторе по методу высокого давления и может быть использовано в5химической проььпаненности,Известен способ получения полиэтилена путем полимеризации этиленав трубчатом реакторе при высоких температуре и давлении в присутствиикислорода, который смешивают с потоком этилена и подают в начало трубчатого реактора (11.Однако смешение кислорода с этиленом проводят при давлении 15-25 атм,поскольку компримирование чистого 15кислорода до рабочих давлений невозможно. Ввиду наличия большой инерционности и запаздывания расход кислорода - температура в реакторе вканале управления, свойственных известным способом получения полиэтилена по методу высокого давления, всистеме возникают колебания, и управление температурным режимом идавлением становится затруднительным. Кроме того, процесс характеризуется относительно невысокой конверсией этилена (не более 20).Наиболее близким к предлагаемомупо технической сушнести и достига- ЗО емому эффекту является способ получения полиэтилена путем полимеризации этилена по методу высокого давления в присутствии в качестве инициатора кислорода, подаваемого на вход и в точки по длине многозонного трубчатого реактора. По этому способу полимеризацию этилена проводят в многозонном трубчатом реакторе при давлении 2100 атм и 180-290 С в присутствии кислорода. Смесь этилена с кислородом под реакционным давлением вводят в трубчатый реактор в виде двух отдельных потоков. Первый поток вводят в начало реактора, а второй - в точки, расположенные на расстоянии 15-85 от начала реактора. Введение кислорода в потоке этилена в двух или более точках реактора позволяет применять более значительную суммарную концентрацию инициатора в обшей реакционной смеси по сравнению с введением кислорода в потоке этилена только в начало реактора 2.Однако этот способ характеризуется трудностью регулирования температурного режима и относительно низкой конверсией (не более 22).Целью изобретения является повышение конверсии этилена за один про 889667ход через реактор и увеличение быстродействия управления его температурным режимом.Эта цель достигается тем, что в способе получения полиэтилена путем полимеризации этилена по методу высокого давления в присутствии в качестве инициатора кислорода, подаваемого на вход и в точки по длине многозонного трубчатого реактора, кислород, вводимый в реактор, подают в виде раствора в инертном газе под реакционным давлением, причем в качестве точек ввода по длине реактора выбирают точки, в которых температура после достижения максимального значения уменьшилась не менее чем на 10-40 С,.Для поддержания заданного давления в реакторе и максимальной температуры в зонах реактора давление регулируют путем изменения степени открытия редукционного клапана в зависимости от отклонения давления и температур от их заданных значений, а температуру в зонах реактора регулируют изменением расхода раствора кислорода в соответствующую точку по величине отклонения максимальной температуры от ее заданного значения, причем температуру поддерживают не ниже заданной.В качестве инертного газа используют, например, азот, аргон, гелий и др, Соотношение массовых концентраций кислорода и инертного газа составляет 0,04-0,3, т.е. максимальная концентрация инертного газа на полный поток этилена не превышает 0,2 .10мас .ч. (или 0,02) . Это. количество существенно ниже концентраций примесей, которые обычно содержатся в полимеризационном этилене, и не влияет на частоту и объем сброса этилена иэ системы циркуляции.На чертеже представлена принципиальная технологическая схема узла полимеризации.1 р и м е р 1. (см. чертеж). Про"цесс полимеризации этилена проводят в двухзонном по распределению потока мономера трубчатом реакторе длиной 1500 м. Этилен, компримированный до 2000 атм компрессором 1, распределяют на два потока. Первый массовый поток в количестве 28000 кг/ч через теплообменник, в котором его температуру доводят до 160 + 5 С, подают в первую зону 2 трубчатого реактора, второй - в таком же количестве с температурой 40+10 С подают между выходом первой зоны и входом второй зоны 3 реактора, т.е. на отметку 570 м от начала первой зоны.Инициирование процесса осуществляют подачей раствора кислорода в азоте под давлением 2000 атм с помощью компрессоров 4-7, Компрессор 4 подает раствор кислорода в азоте на вход первой эоны, а компрессоры 5,6 и 7в точки, расположенные друг от друга через интервал 100 м, начиная с950 м от начала первой зоны. Концентрация кислорода, растворенного вазоте, 10 об.Ъ. Расход раствора впервую зону составляет 5,6 кг/ч.Потоки раствора кислорода в азотена выходе компрессоров 5,6 и 7 сос.тавляют каждый 1,12 кг/4.По длине трубчатого реактора расположены термопары 8-11, сигналы которых сообщаются регуляторам температуры 12-15. Давление на входе вреактор измеряется датчиком давления 16, сигналы с которого поступают на регулятор 17, управляюц 1 ий клапаном 18.При проведении процесса полимеризации максимальную температуру в первой зоне реактора на отметке 250 м20 (от начала реактора) поддерживают295+5 С, соответствуюц 1 ую температуруово второй зоне реактора на отметке800 м поддерживают 300+5 С. Температура в точках очередной подачи растр 5 вора инициатора 26515 С.Из реактора поток поступает последовательно в отделители высокого инизкого давления по обычной схемеВыход полиэтилена 17,9 т/ч (или конверсия 32), плотность 0,918 г/см 9,показатель текучести расплава2,02 г/10 мин.Регулирование температурного режима проводится следующим образом.Регуляторы температуры 12-15 осуществляет с помощью блока выбора максимума выбор максимального значениятемпературы в зоне. Максимальное значение температуры (Т ) сравнива"ется с заданным (Т) в сумматоре и40 через усилитель подается на блок дистанционного управления приводом компрессора, причем, если Т-Т . 70, тоокХчастота вращения вала компрессоров4-7 увеличивается пропорционально45 разности Тз-Т ох, а если Т -Т ,х 0,то частота вращения вала компрессорауменьшается пропорционально этой разности,Если температура во всех точкахреактора не превышает допустимойТроп), то разность Т,оп-Трххр которая вычисляется сумматором, положительна и не проходят через блок ограничения 2 на сумматор. В этом случаевыход сумматора равен разности РЗ -Р,где Р 3 - заданное давление; Р - давление на входе в реактор. Усилительвыдает сигнал, пропорциональный этойразности на редукционный клапан 18таким образом, что если Р -РО, тобО клапан открывается, иначе - закрывается, т.е. реализуется обычная схема регулирования давления.Если Тдд -Ткх для любой из зонреактора отрицательна, то на выходе65 блока ограничения появляется сигнал.Филиал ЛИ 11 "Латеит", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 К 2.(Тдоп Тво(1), где К- коэФФициентпропорциойальности, а на выходе сумматоРа сигнал РЭ-Р-К 2(Тд ,-Т ) ),который после усилителя приходит наредукционный клапан 18.Таким образом, в этом случае осуществляется регулирование давленияпо превышению температурой в реакторе заданного значения,После снижения давления и изменения подачи раствора кислорода в азоте, которое обеспечивается регулятором температуры, разность Т -Тстановится положительной и регулятордавления снова обеспечивает регулирование, при котором РР .П р и м е р 2, Опыт проводят в условиях примера 1, но заданную максимальную температуру в первой зонеподдерживают 290+5 оС, во второй зонеподдерживают максимальную температуру 2855 С, а температура в точках 2 Оочередной подачи раствора инициатора260 С (т.е, снижение температуры впределах 15+5 С) .Конверсия составляет 27, плотность полиэтилена 0,916 г/см , пре 3дел текучести расплава 1,97 г/10 мин.Предложенный способ позволяет увеличить конверсию этилена и быстродействие управления его температурнымрежимом.30Годовой экономический эФФект отиспользования способа на установкемощностью 65 тыс.т/год составляет200 тыс.р.Формула изобретения351. Способ получения полиэтиленапутем полимеризации этилена по методу высокого давления в присутствиив качестве инициатора кислорода, подаваемого на вход и в точки по длинемногозонного трубчатого реактора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения конверсии этиленаза один проход через реактор и увеличения быстродействия управленияего температурным режимом, кислород,вводимый в реактор, подают в видераствора в инертном газе под реакционным давлением, причем в качестветочек ввода по длине реактора выбирают точки, в которых температурапосле достижения максимального значения уменьшилась не менее чем на10-40 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что с целью поддержания заданного давления в реактори максимальной температуры в зонахреактора, давление регулируют путемизменения степени открытия редукционного клапана в зависимости от отклонения давления и температур отих заданных значений,.а температурув зонах реактора регулируют путемизменения расхода раствора кислорода в соответствующую точку по величине отклонения максимальной температуры от ее заданного значения,причем температуру поддерживают нениже заданной.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии Р 20240,кл. 25 Н, опублик. 19612. Патент Франции Р 1306661,кл. С 08 Г 1962 (прототип) .