Способ фотометрического определения сурьмы ( )

Союз Советскнх Соцналнстнческнх РеспублнкОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 865811(22) Заявлено 0611,79 (21) 2838951/23-26с присоединением заявки Нов(51)М, Кл,зС 01 С 30/00 С 01 й 21/27 Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения И.Н, Акацевич, Е.П, Пантелеева И,П, Калинк не е е4и К.П. Столяров )Ленинградский ордена Октябрьской Революцииордена Трудового Красного Знамени технологйчет.кий-"институт им. Ленсоветаеееф щ ее(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСУРЬМЫ (111) Изобретение относится к дифференциальному спектрофотометрическому анализу состава веществ и материалов и может быть использовано для определения высоких концентраций сурьмы в ее сплавах с висмутом, мышьяком, алюминием, магнием и другими элементами, в минералах, обогащенных концентратах и продуктах ее производства с точностью классических методов анализа (например, титриметрического),Известен титриметрический метод определения сурьмы, основанный на титрировании 5 Ь (111) до 5 Ь (У) растворами окислителей, наиболее рас 15 пространенным из которых является бромат калия 1,11.Однако этот метод неизбирателен, определению мешают все ионы, окисляемые в данных условиях. Поэтому сурьму необходимо отделять от примесей, что значительно удлиняет продолжительность анализа. В присутствии мышьяка сурьму определяют по разнос ти между общим содержанием элементов и содержанием мыдьяка.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальный спектрофотометрический способ оп- ЗО ределения сурьмы с иодидом калия,основанный на образовании в сернокислых растворах комплекса (5 Ь 34 1, об -ладающего желтой окраской 21,Недостатком этого способа являет -ся ионоизбирательность. Определениюмешает висмут и окислители. Для анализа сурьмы необходимо предшествующееопределение висмута, после чего сурьму находят по разности между общимсодержанием элементов и содержаниемвисмута, что значительно удлиняетметод анализа,Иодидный комплекс М 15 Ь 34 имеетпоглощение в ультрафиолетовой и видимой области спектра )=270-470 нм,а хлоридный комплекс поглощает только в ультрафиолетовой области А =200340 нм, т.е. области поглощения перекрываются, Анализ с иодидным комплексом, проводимый в ультрафиолетовой области при кислотноети 2,2-3,6 нмалоизбирателен, так как требует предварительного отделения мешающих ионовВ 1, Ав, Т , Ну, Ре, РЬ, и, 5 п, Мо, Й 1,которые способны образовывать иодидные комплексы, поглощающие свет винтересующей области спектра. Определению также мешают окислители и кислород воздуха. Анализ с иодидным ком 865811ПЛЕКСОМ В ВИНИОй Сбгао )На425 нм также малонзбирателен, оп,;-; -делению мешают Ь 1, С т, :, Ти скт,:лители.Цель . Изобретения - повышение из"бирательнсстит точности и экспрес"ности способа, а также расширение рядаанализируемых веществ.оставленная цель достигается тсчто согласно способу анализируемыйраствор обрабатывают 6,5-75НГ.последующим спекгрофотометрированнобразующегсоя (Омплекснсго соед.:ния Н 15 Ь Г,( в интервале,цлин нтэт.280-295 нм, пр,т э (см переьсд с"урь;ы( 11 ) н г ал о н д -."р си з в сд.-ты и к омпл е кссущестнляют в б 5-7 5 м соляной кис;. 15лоти,В предлагаемс;т методе лзбьтток НС ттребуется цл, н,.Стнт(е т, гтс, т,с тызывания бг ,в к.: т:лекс:тсе СОеди -кение Н (5 ЬС 1 в 1, риван насыщения Я6 Ь = 5 мг/50 мл) 1.= 290 нм т= 1 см),Оптическая плотность раствора сурьтьтостается постоянной в интервале концентраций НС 1 т = 5,5-13 М,Другие гапоицтрсизводные 5 Ь ()В этой области ЫСОкй(6-13 н) не образуют устойчивых ссе -динений и даже разлагаются с выцелеНИЕМСОСТ ВЕТСТВЕННС, 3:т ,,Етт,а/.щих в свою очередь т т,Ст-,.тсттрттров;-:.тнию. По этой г;ричине гтси так т (ист,ности спектры гт.о-;.Си;: и т -.:;т;. НькИлдттдттХ КСИПЛ-: Квыборвысот(ая к и:. тс: ,. " с,. (.Дь г - во = пснысить и а бират ег. ьнсг"г -. е:,(та К известно экспрессс(.т. в .: е: с с: ределяется ето избираг в .ь;сетью, Н существует дру Сгс спсс ба ст-,ределенттттодновременно избирательногоПО ОтнОшению к В и Аа, ни фотометр.- ческсгот ни тритрим трттгесксгс, Оптимальной ксттнитрат;ьтет Лтатня г а 6НС 2 (раствор .,С1.:1) . Использована,:т.5в качества аналитической формы соединения - 6 ЬтС, 1;тозвсляет проводитьОпределен ие су сььт В присутствии ис"нОВ т Ок исл вект, -,тслат сг 4 н кистой ге -ДЕ И ИОНОВ . ВЫЛ т .ЮЩГИОД ИЗ ИОЦИ- ъОда. Итт:-.рвдт,ЭЛС.ЛН ВыбнраЕТСя Сучетом свет:поглощения иснон В(11 т и Аа (11), др" длинах волн 280-295 н определению сурьмы не мешают В и А 5 т Что ПОЗВОЛЯЕТ ПРОНОДИТЬ анаГЛИЗтт %бЕЗ ИХ ПрЕдваС":ЕЛЬНОГС СТЛЕЛЕНИНили определения. Этикгб:сгтечттнаегсяэкспрессность метода,. Опседелению также не мешают Иат Са. бт.С(1(11) Н(т(1)1 (.( 1:,. ц т ) . А 1 ( 11) и анионы .;.-, .;, О.т.т;. т т2."СЙО 504, С 10 т т РО ттт-орые Не погЛОЩаЮт СВЕТ В И-ТЕР;:;.= .Е,;тттнН ВОЛН 280-295 нм,СПОСОб ОСуттЕСТВЛтяЕг Са СГЕдутаттттткобразом..ализируе гый раствор, содержащий 2-. л 650 мл, помещают в мерную56 .л и далее поступают так же как при построении калибровочного графика. указанные значения Со = 1,5 мг Ь и 01 = 2-5 мг обеспечивают макси;:альную точность спектрсфотсметричес - гт г измерения растворов., Концентран а ализируемого трататзсра рассчитыт ал но формулеССо -тт Гтт де . - Кон;т,ентрация раствора сравне. ,тяОПТИтЕ(Ка" ПГСНССТ.р и пт е р. Нанеку тт 0,2 Г) тснксизтттеттьт енногс обогащенного концен -ТРата 16 Ь - 66,"; Аа - : 0,1 т 5 = 1 ОьАт.= 003 Мп = 0.003Ге = 0,001тт -С, 003 а, А 9 = Эт 003 а т, Ва сО01%)поещакт в коническую жаростойкуюколбу т гтрибавляют 20 мл кснцентрирс -внтт:ой НБО т 2 г 1 а 50(, для повышениятемпературы кипения серной кислоты1 т бумажного фильтра (д = 9 см) дляв(.-.:т;тнснления 5 Ь(У) накрывают норонт(сй и нагревают до появления паров60;, и полного обесцвечивания пробы,Если раствор не обесцветится, добав -ляют 2 -3 капли азстнОй кислОты ксн -.;:н.:рсванную Н; 60, и вновь нагре -анют дс появления обильных паров 50наления скислон азота,. К ох,. ", Нсму остатку добавляют 90 млт 30 ьат : с -,те:.Трированнсй НС 7,а+, Сереностт в мерную колбу на,-,бат,яат ЦО метки 6,5 мНГР ликвстный сбьем 5 мл переносяткслбу на ЬО мл ДсбаВляют ДО.:.лагаегтй сгтособ определениясу .тт,гт". НСт (без разложения пробы)занимает не более 10-15 мин,1 римуществом предлагаемого способа является использование в каче -тве .Налитической гСрмы соединенияг.ь:,; ) т что обеспечивает точность,нацежность и избирательность методабез применения специальных реактивов. Кроме того, Выбранный участокспектра позволяет проводить определение В присутствии В(111), Аа (111)Аа(т)т что обеспечивает экспресснссть и расширяет ряд анализируемыхвеществ, Точность метода равна точности классических способов определения сурьмы, вследствие использованияметода дифференциальной спектрофотометрии, Таким образом, предлагаемыйспособ анализа является безреактивным экспрессным Определением сурьмы,который можно применять в любой химической лаборатории. При этом толькоспособ спектрофотометрического определения сурьтж в ниде хлоридногокомплекса позволяет определять высокие концентрации сурьттн от 1 до 100,.агчет без предварительных разделе -865811 Формула изобретения Составитель А. ЖаворонковаРедактор О, Малец Техред Т,Маточка Корректор С. Шекмар Заказ 7974/34 Тираж 508 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ний в ее славах с висмутом, мышьяком, алюминием, магнием и другими элементами, тогда как в этих условиях дифференциальнофотометрический иоцидный метод и титриметрический с применением окислителей с теми .ке элементами требуют проведения предвари -5 тельных оазделений. Способ фотометрического определения сурьмы (1), включающий перевод ее в галоидпроизводный комплекс в кислой среде с последующим измерением оптической плотности комплекса в ультрафиолетовой области спектра,отличающийся тем, что, сцелью повышения Избирательности, точности и экспрессности анализа, перевод сурьмы в галоидпроизводный комплекс осуществляют в 6,5-7,5 М соляной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Немодрук А,А. Аналитическая химия элементов. Сурьма, М "Наука",1978, с, 33-35.2. Шарло Г. Методы аналитическойхимии. Количестввнный анализ неорганических соединений, М "Химия",19 б 9, т,11, с, 10-18 (прототип).