Способ определения железа

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублик(51)М, Кл,с присоединением заявки М С 01 6 49/00 С 01 й 21/64 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА изобретение относится к области люминесцентного анализа неорганических веществ, а.именно к определению микроколичеств железа в окиси алю-з миния и его солях, разрушающихся при термической обработке до окиси алюминия.Известен метод определения железа (1 Н) стильбексоном. Реакция основана на каталитическом ускорении железом окисления реагента в присутствии перекиси водорода, сопровождающимся гашением флуоресценции 11. Оптимальными условиями проведения 15 реакции являются: 0,12-ный раствор перекиси водорода, 210 М раствор реагента, рН 2-3. Время, необходимое для максимального гашения флуоресценции в присутствии железа при ком" 20 натной температуре, 10-15 мин. Предел обнаружения - 0,0025 мкг железа в 5 мл раствора. Ионы Со, Сц 5 п (1 Ч) ТИ (1 Ч) 2 г (1 Ч),Ге (1 Ч) Ко (1 Ч) ие мешают определению при ихсодержа ниу до 10 мкг, в 5 мл а ионы й Р+ Сг до 100 мкг/5 мл,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опре деления железа по люминесценции крис.таллофосфора 2 п 5 Ад Ге 121Соотношение между интенсивностями синей люминесценцией, характерной для кристаллофосфора 2 п 5 Ад, и красной люминеСценцией вызванной внедрением железа, служит критерием для оценки содержания последнего в сульфиде цинка.Смешивают вес.ч: 100 сульфида цинка, 1 хлорида натрия, 7 хлорида магния и 0,03 серебра(плавни йаС 1, МдС 1, Ад вводят в виде водных растворов). Шихту сушат в сушильном шкафу при 110 С в течение 3 ч, а затем прокаливают при 1200 С в течение 30 мин. Предел обнаружения железа 0,5 мкг/1 г 2 п 5, Ионы й 1 и Со взятые в 50-кратных избытках, не мешают определению.Описаннь 1 е выше способы определения железа обладают сУщественными недостатками: необходимостью переведения в раствор анализируемого препарата, что затруднительно в случае анализа, например, высокотемпературной модификации окиси алюминия; по люминесценции 2 п 5. Ад Ге требуется создание инертной атмосферы в процессе прокаливания для предотвращения воэможного окисления сульфида цинка; получаемый градуировочный график не имеет прямолинейной зависимости от концентрации железа, что приводит к значительньм ошибкам, метод длителен и недостаточно чувствителен.Цель изобретения - снижение предела обнаружения, сокращение времени и упрощение анализа, возможность исключить операцию переведения анализируемого препарата в раствор.Поставленная цель достигается способом, по которому анализируемый образец предварительно смешивают с карбонатом лития в соотношении 1 М 1.1 СО, 5 М А 120и прокаливают при 1100 С в течение 1 ч до 1.1 А 120 Э, после чего облучают светом ртутно-кварцевой лампы. Интенсивность красной люминесценции сравнивают с образцом, содержащим известное количество железа. Предел,обнаружения 0,01 мкг/100 мг ос+ 2+ 2+ 2 ф новы, Ионы М 12+, Со 2, Сц, Мп, С г взятые в 10-кратном избытке, не мешают определению железа.Спектр люминесценции кристаллофосфора при комнатной температуре представляет собой полосу, расположенную в красной области спектра с максимумом люминесценции при 682 нм.оПри температуре - 196 С спектр люминесценции состоит из двух полос с максимумом 656 и 682 нм. Для измерения интенсивности люминесценции используют спектрограф ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭПи самопишущим потенциометром ПС. Для возбуждения люминесценции используют ртутно-кварцевую лампу СВД А со светофильтром УФС.П р и м е р 1, Определение железа в окиси алюминия, Анализируемый образец окиси алюминия (,-модификация) взвешивают с точностью до 0,0002 г в количестве 0,255 г и смешивают с 0,037 г карбоната лития, помещая в кварцевый тигель. Полученную смесь делят на три части, взвешивая по 0,085 г в кварцевые тигли. В первый тигель добавляют 0,5 мл 0,15 н. серной кислоты, а во второй и третий - по 0,5 мл раствора той же кислоты, содержащей 2 мкг/мл и 10 мкг/мл железа соответственно, Содержимое тиглей перемешивают стеклянной палочкой, высушивают под ИК-лампой и прокаливают в течение 1 ч при 1100 С. После охлаждения измеряют поочередно относительную интенсивность люминесценции каждой пробы и рассчитывают содержание, Ъ, железа по формуле(Н 90) пробы и пробы сдобавкой железа соответственно;5С - концентрация железа,мкг;6 - навеска окиси алюминия,г,Содержание железа находят, исхоО дя из двух добавок, и берут среднеезначение.П р и м е р 2, Определение железа в алюмоаммонийных квасцахМН 4 А 1 (504)У 12 Н 20.15 Анализируемый образец квасцовв количестве 0,906 г помещают в кварцевый тигель с 0,015 г карбоната лития, добавляя 0,5 мл 0,15 н. раствор серной кислоты. Во второй тигель20 помещают то же количество квасцови карбоната лития с добавкой 0,5 мкгжелеза (в виде раствора в 0,15 н.Н 2504.), Содержимое тиглей перемешивают в течение 5 мин, высушивают подИК-лампой и прокаливают при 1100 С25в течение 1 ч. После охлаждения измеряют поочередно относительную интенсивность люминесценции каждойпробы и рассчитывают содержание железа по формуле, приведенной выше,Существующие люминесцентные методы не позволяют быстро, беэ переведения анализируемого препарата враствор, определять 10 -10 Ъ желе эа, лимитируемого в продуктах дляволоконной оптики и оптическогостекловарения. Предлагаемым способомтакие определения возможны, так как-0чувствительность способа 10 Ъ, методне требует предварительного растворе"40 ния образца или применения инертнойатмосферы в процессе прокаливания.Формуг. изобретения1. Способ определения железа путем измерения интенсивнос .и люминесценции кристаллофосфора, полученного при взаимодействии основы сжелезом анализируемого образца, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения предела обнаруженияупрощения определения, в качестве .50 основы применяют Е 1 А 1 0 .2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 21 А 1 Оя получаютпутем взаимодействия соединения литияс окисью алюминия в соотношении 2 О:55: А 1 О =1: 5.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Крейнгольд С.У., Божевольнов Е.А., Ластовский Р.П., Сидоренко В.В, Журн. аналит. химии, 18,1356 (1963).2. Песочинская Е.М. "Заводскаялаборатория", 22,789 (1956),Тираж 505 ПодписноеУжгород, ул. Проектная, 4