Способ определения сурьмы в меди и ее сплавах

(19) 01) 7 1) 4 6 01 А) 31 22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 21ударственныйа злаускас,К. Вирбалит М.и Д нковые. Методы опреТ 1652.6 - 77.определения сурьмы. ьство СССР 21/27, 1981 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ В МЕДИ И ЕЕ СПЛАВАХ(57) Изобретение относится к способам определения сурьмы в меди и ее сплавах и позволяет повысить чувствительность и точность определения. Способ включает растворение образца, введение азотной кислоты в пробу до концентрации 0,05 - 0,2 М, перевод сурьмы в ионный ассоциат с метиленовым голубым, экстракцию смесью бензола и метилэтилкетона в соотношении (10 - 20):1 и фотометрирование экстракта. Погрешность определения 12%, предел обнаружения сурьмы 2,1 10 0 в образце. 1 табл.1401374 Соотношение бенконцентрацияНИО Из Ошибка, 7. Солержание8 Ь 10,7 Способ зол: метилзтилкетон предлагаемый 1 О:1 9,5 О,О 5 2,1 0,05 20:1 9,5 2,1 10:1 0,2 г,1 20:1 9,5 0,2 г,1 9,5 15: 1 О,1 2,1 1 О:1 5,8 0,05 26 го:1 6,9 о,г 26 15:1 12 О,1 Известный 1 ОО 2,1 26 зо гг формула изобретения 40 Составитель Ю. КуценкоРедактор А. Воровиц Техред И. Верес Корректор Л. ПилипенкоЗаказ 2535/43 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфицеское предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к фотометричесим методам определения сурьмы в меди и плавах, содержащих медь.Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения сурьмы,Пример, Навеску сплава 1 - 2 г раствояют при нагревании в стакане объемом 50 - 300 мл, накрытом часовым стеклом, 15 мл смеси концентрированных НС и МОз (3:1), выпаривают досуха, добавляют 5 мл концентрированной НС и вновь выпаивают. Остаток растворяют в 25 мл концентированной НС 1, раствор переводят в мерную олбу на 50 мл и доводят до метки концентКак видно из таблицы, при осуществлении способа в предлагаемых условияхвозрастает чувствительность - нижняя граница определяемых содержаний сурьмы2,1 1 О" % и точность определения - отно сительная ошибка не больше 12%, а в известных условиях эти величины соответственно равны 1,1 10% и 100%.При осуществлении способа за пределами предлагаемых условий - концентрацииазотной кислоты менее 0,05 М или более0,2 М и отношении бензол:метилэтилкетон,большем 20:1 или меньшем 10:1, точностьопределения уменьшается ввиду значительного изменения оптической плотности фотометрируемого раствора,рированной НС 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл полученного раствора, добавляют 0,2 мл концентрированной НМОз (О, М), через 2 мин добавляют 15 мл воды, 2 мл 1 64 10" М раствора метиленового голубого, воды до метки, перемешивают, переводят раствор в делительную воронку на 100 мл, содержащую 10 мл смеси бензола с метилэтилкетоном в соотношении 15:1 и встряхивают 30 с. Экстракт центрифугируют О 1 мин и фотометрируют при 675 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор экстрагента,В таблице приведены результаты, отражающие зависимость точности и чувствительности определения от условий анализа. Способ определения сурьмы в меди и еесплавах, включающий растворение образца, перевод сурьмы в ионный ассоциат с органическим реагентом, экстракцию смеси бензола и метилэтилкетона и последующее фотометрирование, отличающиися тем, что, счцелью повышения чувствительности и точности определения, в пробу предварительно вводят азотную кислоту до концентрации 0,05 - 0,2 М, в качестве органического реагента используют метиленовый голубой, экстракцию проводят при соотношении бензола и метилэтилкетона (10 в ):1.