Нонаметилендиамин n, n, n, n-тетрауксусная кислота в качестве комплексона

.И.Капустников Светого ский алининский онститут и Ка на Трудового Красно инский сельскохозя ЗаявителиДИАИИН"Й (М, М, М -ТЕТРАУКСУСНАЯКАЧЕСТВЕ КОИПЛЕКСОНА кислота (НИДТную формул л ссортимеЦель днлендиамЮь " е Изобретение относится к новым комплексонам на основе полиметилендиаминов. в частности к комплексонч на основе нонаметилендиаминаи может использоваться в качестве комплексоиа в химии и химической технологииИзвестна этилендиамин-Й,Й,Й )М- -тетрауксусная кислота (ЗДТА), используемая как комплексон 1),Однако при использовании в фотсметрии ЭДТА имеет недостаточно большие коэффициенты молярной экстинк ции ) с рядом переходных металлов. При комплексонометрическом титровании смесей металлов ЭДТА не проявляет достаточной избирательности по отношению к некоторым металламт что усложняет анализ. обретения - расширениета соединений,стигается тем, что вонам), имеющая структурНООСС 1,1,ьН ) 1,1 СН-СООИ з ф СН -СО 0 Н, используется в качестве комплексонаСинтезированный комплексон образует устойчивые комплексы с ионами металлов.Синтез с нонаметилендиамин-М,Й,Й ,Й -тетрауксусной кислоты осуществляют реакцией конденсации дихл 1гидрата ноиаметилеидиамина с хлор- уксусной кислотой в щелочной среде в водном растворе при повышенной температуре. После завершения реакции раствор упаривают, охлаждают.После подкисления концентрированной НС 1 до рН 2,02,5 выпадает комплексон. который отделяют и сушат. При необходимости очищают перекристаллизацней из воды.Таблица 1 НИДТЛ 12,10 25,30 4,12 4,09 3,72 ЭДТА 18,80 21,80 8,69 10,70 8,63 3 85711П р и м е р. В 250 мл воды растворяют 11,6 г (0,05 моль) дихлоргидрата нонаметилендиамина и 22,0 г (0,23 моль) хлоруксусной кислоты, Затем прибавляют 1.10 Н НО до дости 5 жения рН 8-9, Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 4-5 ч, поддерживая рН 8-9 добавлением 1.10 НН 0 и количество раствора прибавлением воды. После 10 окончания реакции, когда рН раствора перестает изменяться, раствор упаринают на водяной бане, охлаждают изатем подкисляют концентрированной НС 1 до рН 2,0-2,5. После охлаж дения из раствора выпадает комплек сон, который отфильтровывают, промывают и сушат при 100 С в течение 2-3 ч. При необходимости комплексон очищают перекристаллизацией иэ воды. 20 Выход 15,8 г (817) НМДТА представляет собой белое кристаллическое вещество, плохо растворимое в воде Как видно из приведенных данных,НМДТА имеет устойчивость комплек/сов с ртутью ОО на 3,5 порядка вы 40ше, чем ЭДТА. Вместе с тем низкаяустойчивость с кальцием (более чемиа б порядков ниже, по сравнению сЭДТА) позволяет использовать этоткомплексон в медицине и сельскомхозяйстве для выведения токсичных металлов из организма человека и животных,Возможно использование НИДТА длякомплексонометрического определения50ртути в присутствии меди. Как известно, для успешного комплексонометрического определения смеси металлов необходимо различие в константах устойчивости их комплексов не менее, чемна 4 порядка . Как видно из табл, 1,анализ пары Со-Ну с помощью ЭДТАзатруднен ввиду небольшого различияв константах устойчивости Со и Нц. 6 4.и легко растворимое в растворах щелочей.Найдено, Х: С 52,16; Н 7,81;й 7,23.НЙОВВычислено, Ж: С 52,27; Н 7,75;й 7,17При 25 оС и ионной силе 0,1 (КМОЭ)определены константы кислотной диссоциации НИДТА, равные: рК =2,13++0,02; РК,=10,54+0,03.НИДТА образует более интенсивно окрашенные комплексы с медью(,И), по сравнению с ЭДТА, Так, например, коэффициент молярной экстинкции (Е) комплексов меди (И) с НИДТАравен 60,8, в то время какдляЭДТА равна 25,5,В табл. 1 приведены логарифмы конФстант устойчивости комплексов нонаме/ (тилендиамин - И,И,Й ,й -тетрауксуснойкислоты и ЭДТА с некоторыми металлами,Для.НИДТА константы устойчивости Сои Нц различаются на 13 порядков,что позволяет успешно титровать ртутьв присутствии меди. НИДТА образует малоустойчивые комплексы с магнием и щелочноземельными металлами. Это позволяет проводить, например, определение меди в присутствии больших избытков щелочноземельных металлов, используя в качестве металлохромного индикатора мурексид, в слабощелочной среде ( рН 9- 9,5, аммиачный буФер). Использование для этой цели других комплексонов приводит к сильно завышенным результатам.В табл. 2 приведены результаты определения меди в присутствии щелочноземельных металлов с помощью различных комплексонов (рН 8-9, индикатор-мурексид).ни Ан мен кис Андрианов Составителдактор Н,Лазаренко Техред М,орректор Ю.Макаренк Подписно За ого комитета СССРй и открытийРаушская наб., д. 4/5 г. ужгород, ул. Проектная,4,75 Си +50 Са г+ 4,75 Со +500 Са 2+ г+500 М 9 6,50 4,7 Как видно из представленных ных, НМДТА позволяет значительн нее, чем ЭДТА, определять медь смесях при значительных избытк лочноземельных металлов. 7134 36 Тираж 44ВНИИПИ Государствен по делам изобретен 13035, Москва, ЖФилиал ППП Патент честве комплИсточник ятые во вним Пришибл Р. ние этиленди оты и родств "Мир", 1975,к сока.информации, е при экспертизе алитическое приминтетрауксусной нных соединений. с, 38.