Способ получения этилацетата

Союз СоветсимкСоцмалмстмчесимаРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 857109(51) М. Кл.С 07 С 69/14 С 07 С 67/08 Реуавретккввый квивтет СССР ае аеам иаейуетеккй к вткрвпий, К олодцов аро зоврроекгнь ин 1 тнтут;д ю, - .фй ИентралесохимТрудово вательский и ый научно-нсслед еской промышлен Красного Знаме технологии им,и ко 71) Заявители н институт тоМ. В, Ломонос СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛА ЦЕТАТА м Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этнлацетата этерификацией уксусной кислоты этанолом, который является ценным расгворителем и широко применяется в химической промышленности, особенно в лакокрвсочной.В настояшее время в промышленности для получения этилацетата методом эгерификации уксусной кислоты этиловым спиртом используют в качестве катализатора сильные минеральные кислоты, на й пример, серную кислоту. В этом способе при подаче в Качестве флегмы обезвоженного этилацетата получены 100%-вя степень преврашения уксусной кислоты и примерно 95%-ая степень преврашения этано ла. Процесс этерификации: проводят в кубе-этерифнквторе с дальнейшим выделением продукта в ректификаяонной колонне, при температуре 70120 С 11Однако для проведения процесса (реакции этерификации) необходим громоздкий куиф .етерифякатор (вместямость около 10) и ректификационная колонна, нвблюдается сильное смолообразование в результате побочных процессов дегидратации спирта, окисления и пслимеризации различных примесей, содержашихся в уксусной кислоте и спирте, а также невозможность отделения катализатора от реакционной смеси, привошвцего к загрязнению сточных вод.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этилацетата этерификвцией уксусной кислоты этвноломопри температуре 70-120 С с использованием в качестве катализатора формованной катионообменной смолы. Процесс ведут в насадочной колонне, собранной из отдельных царг и используют катионообменную смолу, формованную в виде пористых колец Рашигв размером 8 хбх 1 мм. На орошение в качестве флегмы подают поток сосава, одинакового с составом дистиллятв, т.е. мспьное содержание эт илапетвтв в этом орошающем потоке 44,2%. Флегмовое число в процессе составляет 2,Л,. В этим способе поскучают мокгим 1 ю п3, 887100 4ев ращения, ете иола П р и м е р 1. Процесс ведут в навращении уксусной садочной реакционнсь-ректификвционнойотношение этанола олонне, собранной из отдельных парг.исходной смеси Две нижних перги заполняют формованным5катализатором, приготовленном на основеспособа является композиции КУс полипропиленом в виения этанола эа де цилиндриков диаметром 8 мм и длинойполучение чистого 10-12 мм (полная обменная емкостьравна , количество катвлиата ми. 10 г сух.кат.увеличение конвер- затора 120 г).Четыре верхних царгизвполняют стеклянной насадкой фенске, Оргад г тем 1 Визовывая потоки, уксусную кислоту пополучения этилаце- дают в верхнее сечение каталитическойсусной кислоты этв- сны этанол - в нижнее и этилацетато 1 Эе 70-120 С в прика ти он ообменн ой При подаче в колонну 30 мл/ч спиртелизаторв и выделе мл/ч уксусной кислоты, т.е. при мольте ректификецией ном соотношении. 1, 1: 1 (мольное соцержаисутствии этилвце- ние воды в этиловом спирте 12%), и 61естве 4-5 мвс.ч. мл/ч этилацетата (4 г/г этанола) дистиллят имеет следующий мольный состав,%в одном аппарате, вода 32,4, этанол 1,5, этила .етат 66,1,о заполнена формо- Уксусная кислота отсутствует. Нижнийиков катионитом, продукт не отбирают. Таким образом, стером, в верхняя - пейь превращения этаиола составляетедкой. В денном спо,0% при 100%-ом превращении уксуснойтата позволяет кислоты. Температура верха колонны 70 ОС,из зоны реакции ее низа - 120 С,ирвть последнюю с П р и м е р 2. Процесс проводят внающим состав, близ- логично примеру 1, за исключением того,ого взеотропа этил- что катализатор помещают в пяти нижнихтом создается бо- царгвх в количестве 165 г. При поцачея протекания реак- . в колонну 60 мл/ч спирта, 50 мл/чцентреционный пр" уксусной кислоты и 160 мл/ ч этилвцео протяженной по тата (5 г/г этанола) дистиллят имеетционной зоне, т.е. в мольиый состав,%, вода 28,3, этаиол 2,3,ормоввнного катион этилацетат 69,4. Уксусная кислота отсутора.Отмеченное обстоя- ствует. Температура в колонне 70-120 ОС,меньшить избыток 4 О степень превращения уксусной кислотымеси и сохранить 100%, степень превращения этанолв 90,9%.веиную степень Использование предлагаемого способай, кислоты. Таким получения этилацетата позволяет увелис известным спо- чить степень превращения этанолв до 95%,тепень превращения 45 значительно сократить потери металла яотив 79,3% и соотг- износ оборудования иэ-за коррозии, сниается выход этилаце- эить капитальные затраты на оборудоваэтанол и облегчается ние и улучшить общую культуру произтого, подача в ко- водства, по сравнению с известными споцетата позволяет сни- собвми,Возможную Гтеинь щ79,3% (при 100% прекислоты). Мольное сои уксусной кислоты в1,г 6:1 Ы,Кедостетком этогомалая степень преврвщодин пропуск, поэтомуэтилецетвта связано сэнергетическими звтрБель иэобретения -сии этанола.Поставленная пельчто согласно способутете этерификв ией укиолом при температурсутствии формоввннойсмолы в кечесве кетанием целевого продукпроцесс проводят в пртате, взятого в колична 1 мес.ч. этенола.Процесс проводятнижняя часть которогванным В вице цилиндрслужащим кетелизеторектификвционной нессобе избыток этилецеэффективно отводитьпродукт - воду и отбверхним потоком, имекий к составу бинврнацетвт - вода. При элее благоприятный ддции этерифкеции конфиль в пространственнвысоте колонны реекзоне расположения фобменного каталиэат.тельство позволяет уэтаноле в исходной спрактически количестпревращения уксуснообрезом, по сравнениюсобомз повышается сэтанолв до 95,0% прветственно увеличивтата на пропущенныйего выделение. Кромелонну избытка этила50зить флегмовое числО (Ор 5)р что В сВОюОИЕрЕдь ПОВЫШаЕт удЕЛЬНуЮ ПрОИЭВОцнтЕЛЬность аппарата,:Формула иэ обретения55 В предлагаемом способе масса этилацетата, подаваемого нв орошение, сос тввляет около 4 г на 1 г исходного эте. ноле, а в известном - 0,6 г (величины расчитаны для флегмового числа 0,5),Способ получения этилацетата этерификацией уксусной кислоты этанолом прио,температуре 70 120 С в присутствии формованной втионообмеиной смолы в качестве катализатора и выделением це5, 857109 левого продукта ректификацией, о т л ичающийся тем, что, сцельвувеличения конверсии этанола, процесс проводят в присутствии этилацетата, взятого в количестве 4-5 мас.ч. на 1 мас.ч.этанола. Составитель Н ТокареваН Ла а к Т 44 Лош а К М нко Заказ 7134/36 Тираж 443 .ПодписноеВНИИ ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытийц 05 Д Ж Р Филиял ППП Патент",г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Источники информации,принятыэ во внимание при экспертизе.б1. Бомштейн А. Л. и др. Промьвленное освоение узла этерификапии уксусной кислоты этиловым спиртом с поаачей в ачестве фжгмы обезвожениого этилаце тата. фТидролизная и лесохимическая цра мьядленностьф. М 2, 1978, с. 10.2. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2401603/23-04, кл. С 07 С 69/14, 1976 (прототип).