Способ качественного определениявисмута

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских С оциалистическив Республик(23) Приоритет -С 01 С 29/00 С 01 И 31/02 Государствеииый комитет СССР ио деаам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 3007,81(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТ а рированной серной кислоты, нагревают до появления белого густого дыми центрифугируют, сульфат свинцапри этом переходит в осадок. К раствору добавляют аммиак до появлениярезкого запаха, нагревают и центрифугируют. В растворе остается медьи кадмий в виде аммиачных комплексов, в осадок выпадает гидроксидвисмута. Осадок промывают и приливают раствор .станнита. Почернениеосадка свидетельствует о наличии висмута в исходном растворе 1.Однако известный способ осложняет-,ся явлениями соосаждения и являетсядовольно трудоемким в экспериментальном исполнении.. Цель изобрлиза и повышеотношению. к кгруппы,Поставленная .цель достигается тем,что в результатеобнаружения неочевидного свойства сульфида висмутавыделять сероводород его обрабатываютраствором моноэтаноламина в пропиловом спирте или формамиде в присутствии галоидпроизводного насыщенногоуглеводорода, например четыреххлористого углерода, бромоформа. Изобретение относится к аналитической химии и касается способов открытия сульфидов металлов, которые применяются в металлургии, химической и легкой промышленности.Известен классический способ обнаружения и разделения катионов 1 Ч аналитической группы (серебро, свинец, ртуть, медь, кадмий,висмут). 1После отделения катионов подгруппы серебра с помощью раствора соляной кислоты 5 мл исследуемого раствора наливают в пробирку, приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции, 2-3 мл раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород. При этом в осадок выпадают сульфиды ртути, меди, свинца, висмута, кадмия, Полученный осадок промывают горячим 5%-ным раствором нитрата аммония, насыщенным сероводородом, После этого осадок помещают в чашку, добавляют 2-3 мл 2 н. раствора азотной кислоты нагревают до кипения и центрифугируют. После этой операции в раствор переходят свинец, висмут, медь и кадмий, а сульфид ртути остается в осадке. Полученный раствор помещают в чашку, приливают 2-3 капли.концентетения - упрощение анание избирательности по.атионам 1 Ч аналитическойОбнаруженное взаимодействие происходит при кипячении реакционнойсмеси. Выделяющийся при этом сероводород Фиксируется известными приемами, например, с помощью индикатора (фильтр, смоченный раствором солисвинца), В укаэанных условиях сульФиды других металлов 1 Ч аналитичес"кой группы сероводород не выделяют.Это позволяет упростить способ определения висмута и повысить его избирательность.По предлагаемому способу определение производится в реакторе на25,мл, снабженном обратным холодильником. В реактор вносят навеску анализируемого вещества, приливают раствор моноэтаноламина в соответствующем растворителе, затем галоидпроиэводное и нагревают содержимое реактора до кипенияК отверстию обратного холодильника подносят индикатор,Реакционную смесь кипятят в течение5 мин. В случае выделения сероводорода на индикаторе образуется черное пятно сульфида свинца.П р и м е р 1. В реактор вносят0,1 г сульфида висмута, приливаютраствор 1 мл моноэтаноламина в 10 млпропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода, Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Приэтом с помощью индикатора фиксируютвыделение сероводорода.П р и м е р 2. В реактор вносят0,1 г сульфида меди, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 млпропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода. Реакционнуюсмесь кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.П р и м е р 3, В реактор помещают 0,1 г сульфида кадмия и приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в10 мл пропилового спирта, затем.3 мл четыреххлористого углеродаСод ержимое реактора кипятят в течение5 мин. Выделение сероводорода не у -становлено.П р и м е р 4. В реактор вносят0 1 г сульфида свинца, приливаютраствор 1 мл моноэтаноламина вФ10 млпропилового спирта,3 мл четыреххло-.ристого углерода и нагревают до кипенияПри кипячении в течение 5 минобразование сероводорода не установлено.П р и м е р 5. В реактор-вносят,.О 1 г сульфида ртути, приливают ра,створ 1 мл мсноэтаноламина в110 млпрогилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и кипятят в тече"ние 5 мин. Выделение сероводородане обнаружено.П р и м е р 6. В реактор вносят0 1 г сульфида висмута, приливаютаствор 1 мл моноэтаноламина в 10 млф мамида, 3 мл бромоформа и кипяФормамида,тят в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода из Ре"акционной смеси.П р и м е р 7. В реактор вносят0,1 г сульфида меди, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в формамиде и 3 мг бромоформа. Содержимоереактора кипятят в течение 5 мин;Выделение сероводорода не обнаружено.П р и м е р 8. В реактор вносят0 1 г сульфида кадмия, приливаютраствор 1 мл моноэтаноламина в 10 млформамида, 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин, Образованиесероводорода не установлено.П р и м е р 9. В реактор вносят0,1 г сульфида свинца, приливают5 раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 млформамида, 3 мл бромоформа и кипятятв течение 5 мин. Образование сероводорода не обнаружено.П р и м е р 10, В реактор вносят20 0,1 г сульфида ртути, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 млформамида,. 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 минВыделение сероводорода не установлено.25 Как видно из примеров 1-10, ввыбранных условиях только сульфидвисмута выделяет сероводород. Этодает возможность открывать его в смеси с сульфидами других металлов,П р и м е р 11. Смешивают по 0,1 гсульфидов висмута, меди, кадмия,свинца, и ртути. Смесь тщательнорастирают в агатовой ступке и делятна 10 частей, Одну часть анализиру. -емой смеси вносят .в реактор, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в10 мл пропилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и кипятят втечение 5 мин. Выделение сероводорода, обнаруженное с помощью инди 40 катора, подтверждает наличие сульфида висмута в исходной смеси,П р и м е р 12, Смешивают по 0,1 гсульфидов висмута, меди, кадмия, свин-.ца и ртути. Смесь тщательно растира"ют в агатовой ступке и делят на 1045равных частей. Одну часть анализ ируемой смеси вносят в реактор, приливают раствор .1 мл моноэтаноламина в10 мл формамида, 3 мл бромоформа икипятят в течение 5 мин, Образованиесероводорода, Фиксируемое индикатором свидетельствует о наличии сульром,фида висмута в исходной смеси,С использованием обнаруженногоявления анализ смеси катионов 1 Ч55:группы упрощается.П р и и. е р 13. К 5 мл исследуемого раствора, нагретого до кипения, прибавляют 2 н, раствор соляной кислоты, проверяя полноту осаж 9 дения и центрифугируют. К получечРоно му раствору приливают аммиак дмл 2 нслабощелочиой реакции, 2-3 млраствора соляной кислоты, нагреваютдо кипения и пропускают сероводород.Я При этом в осадок выпадают сульфиды850591 формула изобретения Составитель А. Жаворонковатехред С. Мигунова Корректор В; Синицкая Редактор Ю, Середа Заказ 6233/28 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП 1 Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ртути, меди, свинца, висмута и кад. - мия. Полученный осадок промывают горячим 5-ньм раствором нитрата аммония, пропиловым спиртом и центрифугируют. После этого осадок помещают в реактор, приливают раствор 5 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода свидетельствует о наличии висмута в исходной смеси.П р и м е р 14. К 5 мл исследу" емого раствора, нагретого до кипения, прибавляют 2 н. раствор соляной кислоты, проверяя полноту осаждения, и центрифугируют. К полученному ра створу приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции, 2-3 мл 2 н. раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород, При этом сульфиды ртути, меди, свин ца, висмута и кадмия выпадают в осадок. Осадок промывают горячим раствором нитрата аммония 5 Ъ-ной концентрации, формамидом и центрифугируют. После этого осадок помещают в реактор, приливают раствор 1 мл моноэта" ноламина в 10 мл формамида 3 мл бромоформа и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода свидетельствует о наличии висмута в исходной смесиОбработка смеси сульфидов 1 Ч аналитической группы раствором моноэтаноламина в пропиловом спирте или формамиде в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода, что ранее не было известно, позволяет в 2 раза сократить количество операций по сравнению с известным способом. 1, Способ качественного определения висмута, включающий его осаж"дение иэ раствора сероводородом ввиде сульфида при нагревании, о тл и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа и повыоенияизбирательности по отношению к катионам 1 Ч аналитической группы, осадок сульфида висмута обрабатываютраствором моноэтаноламина в органическом растворителе н присутствиигалоидпроизводного насыщенного углеводорода,2, Способ по и. 1, о т л н ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используютпропиловый спирт, формамид, а в качестве галоидпроизводного углеводорода - четыреххлористый углерод,бромоформ.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Жаровский Ф.Г. и др, Анал 1 тичнах 1 м 1 я, Киев,1 Вища школа, 1969,с. 245-248,